文档介绍：第二节原子吸收分光光度计
一、基本结构框图
¾ 原子吸收光谱仪由下列四部分组成:锐线
光
源、原子化器、分光系统、检测系统。
浙锐线光源原子化器单色器检测器
江
师
范
大
学¾ 与原子发射光谱仪、紫外—可见分光光度
仪计、荧光光度计的不同:
器
分
析
原子发射光谱仪:
激发光源单色器检测器
紫外—可见分光光度计:
光源单色器吸收池检测器
浙荧光光度计:
江
师激发光源
范
大
学单色器Ⅰ
仪
器
分
析样品池单色器Ⅱ检测器
¾ 原子光谱:原子吸收、原子发射;
¾ 吸收光谱:原子吸收、紫外可见;
¾ 光源:连续光源——紫外可见、分子荧光、
原子发射;
锐线光源——原子吸收;
分光系统的位置:
浙¾
江样品池前:紫外—可见;
师
范样品池后:原子发射、原子吸收;
大
学样品池前后均有:分子荧光。
仪
器
分
析
二、各部分的作用
(一)锐线光源

①工作原理
空心阴极灯实际上是一种低压辉光放电管,
阳极为W棒,阴极为待测元素制成的空心园筒,
浙然后把两个电极封存入玻璃或石英管内,管内
江
师充低压惰性气体(<10mmHg、Ne、Ar、He),当
范空心阴极灯+ 、- 极接通电源后,阴、阳极发
大“”“”
学生放电:
仪
器
分
析
首先使内充惰性
Ti,Li吸气剂
气体在电场作用下电 W棒
离,气态离子快速运
+
动,撞击阴极表面,
使之溅射出被测元素
- 石英窗
的自由原子,这些自
浙
江由原子又与气体离子待测元素惰性气体
师碰撞而激发。这样即
范
发射出稳定的、强度
大空心阴极灯
学足够的、宽度很窄的
仪
器元素特征谱线。
分
析
¾ 由于空心阴极灯放电时的温度和被溅射的原子
浓度均较低,因此,Doppler变宽较小,另外,
空心阴极灯是低压密封的,这样,使压力变宽
基本消除,所以空心阴极灯能辐射出半宽度约
为10-3nm以下的特征谱线。
②原子吸收法对光源的要求
浙
江 ,以提高分析测定的灵敏度。
师
范 ,而且背景要小。
大 ,使测定具有良好的重现性,
学
仪以提高测定的准确度。
器
分 ,灯的寿命越长越好。
析
¾ 其实,要满足这些条件,与供电电路有关,
若以I表示发射谱线强度,灯电流为i
则:I = K·in
k——常数,n——与电极材料、所充气体及所
测谱线的波长有关,且 n>1。
¾ 所以,在原子吸收分光光度分析中要用一稳
流装置。-%
浙¾ 加大灯电流,可以增强发射线的强度,增加
江
师信噪比,提高灵敏度,然而,由于灯电流的增
范加,可能产生自吸变宽;同时,Doppler变宽
大
学增大,结果使测定灵敏度下降。另外,必将使
仪
器灯的使用寿命缩短,为了解决这一矛盾,常采
分用的办法是:改变供电方式。
析
,也将被放大
火焰发射
为了解决以上矛盾,常用短脉冲调制方式另外,原子吸收光谱分析主要通过测定具
供电。虽然,脉冲电流的峰值可达几百mA, 但平均电流却只有几个mA,所以使Doppler变宽没有增大,也不存在自吸,灯的寿命也不会缩短,但得到的发射线强度大大提高了, 比直流电供电时增强50-800倍,自然提高了有特征波长的光被试样原子蒸气吸收的程度来定量的,那么,很显然,如果火焰中产生其它发射信号,即: 器放大检测,这样必使测定产生负误差。
灵敏度。
③供电方式
¾ ¾
浙江师范大学仪器分析
¾ 火焰发射有三种:
①火焰气体及及基体元素产生的背景发射。
如:300-500nm,空气—乙炔有强烈的带状
特征辐射。
②火焰中产生的CO,等分子及自由基所
发射的线状和带状光谱。
浙③被测元素在火焰温度下激发产生的辐射线。
江¾ 由于火焰发射的影响,在检测器上测得的光强:
师
范
大 I测≠ I光源− I吸收
学
仪而:
器 I测= I光源− I吸收+ I发射
分
析
¾ 所以,有必要把光源发射与火焰发射区分
开来。如果,检测器只接收交流信号,而不
放大直流信号,则我们用短脉冲调制供电方
式把光源发射调剂成一定频率的单色光,而
火焰发射仍为直流信号,若我们在光路上安
一个选频放大器,它只放大交流信号,所以,
我们用短脉冲调制供电即可消除了火焰发射
浙
江的干扰,使测得的光强度为:
师
范
大