文档介绍：由于肉制品生产企业在生产过程中乱加、误加亚***盐而引起食物中毒, 所以强制检验肉制品生产企业加入***盐与亚***盐的含量起到非常重要的作用。肉类罐头与肉制品最大使用量不得超过 。除了肉类食品含有***盐及亚***盐, 果蔬制品、酱腌菜中也含有亚***盐。:
在稀盐酸介质中,NO2-与碱性品红发生重氮反应,用8—羟基喹啉作偶联剂,在弱碱性条件下,生成茶红色偶氮染料来定量测定NO2-含量。
,最常用的方法是盐酸萘乙二***法, 也就是用分光光度计测定样品吸光度, 分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点, 深受欢迎。本实验研究了以α- 萘***为显色剂, 利用紫外可见分光光度计测定肉制品中的亚***盐的含量的方法。结果证明, 此方法简单、快捷、准确, 是一种食品检测的好方法。
【实验原理】
自样品中抽提分离出亚***盐,亚***盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与α-萘***试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样液中亚***含量成正比,可比色测定。反应式如下:
肉制品中亚***盐含量== (mg/kg)
式中:X为由测得的吸光度在标准曲线上对应的亚***钠质量浓度(μg/mL);m为样品质量(g)。
【实验部分】
一、主要试剂及仪器
亚铁***化钾溶液:***化钾[)6·3H2O]溶于水,并稀释至100mL。
乙酸锌溶液:[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3mL冰醋酸溶于水,并稀释至100mL。
饱和硼砂溶液:(Na2BO4·10H2O)溶于100mL热水中,冷却备用。
(4) 对氨基苯磺酸溶液():%盐酸中,避光保存。
%α-萘***溶液(2g/L) :***,以水定容50mL,避光保存。
亚***钠标准溶液(200μg/mL):***钠(优级纯),加水定容到500mL。
亚***钠标溶液(5μg/mL):临用前,,用水定容到100ml
(8)仪器:①研钵②UV8500紫外-可见分光光度计③分析天平④1mL、2mL、5mL、20mL移液管各1支⑤50mL烧杯1个,100ml烧杯1个⑥10ml量筒1个, 100ml量筒1个⑦500mL烧杯1个,500ml容量瓶4个⑧50mL容量瓶10个,100ml容量瓶4个⑨滤纸、过滤装置一套⑩比色皿2个。
二、实验操作
(1)样品处理
样品中***盐及亚***盐的提取: 称取经剁碎混合均匀的样品5克于100mL烧杯中,,以玻璃棒搅拌,然后用70℃左右的水约300mL,将其稀释转移到500mL容量瓶,沸水浴中加热15分钟,取出,转动,加入5mL亚铁***化钾溶液,摇匀,再加5mL乙酸锌