文档介绍：G0264 高氯酸杂质砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银比色法
G_0264
高氯酸杂质砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银比色法
范围
本方法适用于化学试剂高氯酸杂质含量砷的测定。
砷,%含量:优级纯:。
原理
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将AsV还原为AsⅢ。加锌粒与酸作用,产生新
生态氢,使AsⅢ进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷
溶液吸收,生成紫红色产物,可用于砷的分光光度法或目视比色法测定。有机碱的存在可增
加吸收液颜色的稳定性。
试剂
硫酸;氯化亚锡盐酸;
碘化钾溶液150gL;
硫酸铜溶液20gL;
二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷溶液。
仪器设备
移液管;分析天平;定砷瓶。
试样制备
按规定取样并制备试液,试样量取须精确至。
操作步骤
量取试样,加硫酸,蒸至近干,冷却。残渣溶于水,稀释至,注入
定砷瓶中后,加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液150gL和1mL硫酸铜溶液
20gL,摇匀,此时溶液中的酸度cH+应在18~26molL之间。于暗处放置30~40min,
加5 g无砷锌测定无机酸中砷时加8 g于定砷瓶中,立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5 mL二
乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷溶液吸收液的吸收管装在定砷瓶上,反应25~
35min避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷。取下吸收管勿使吸
收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至5mL,混匀。所呈紫红色经比色法与标准溶液的颜
色比较。
标准是取含砷的杂质标准溶液,稀释至,与同体积试样溶液同时同
样处理。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献