文档介绍：G0061 pH基准试剂苯二甲酸氢钾硫化合物杂质的测定比浊法

G_0061
pH基准试剂苯二甲酸氢钾—硫化合物杂质的测定—比浊法

1 范围
本方法适用于pH基准试剂苯二甲酸氢钾中硫化合物杂质的测定。
2 原理
苯二钾酸氢钾样品中的硫化物杂质与碳酸钠熔融转化成硫酸钠,在盐酸介质中,钡离子
与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,
使溶液混浊,可用于硫酸盐的目视比浊法测定。
3 试剂
无水碳酸钠;
盐酸:6mol/L,3mol/L ;
乙醇:(95%);
氯化钡溶液:(250g/L);
硫酸盐(SO4)杂质标准液:5mg/L。
4 仪器设备
铂坩埚;
水浴锅;
马弗炉。
5 操作步骤
(),置于铂坩埚中,,混匀。加2 mL水润
湿,在水浴上蒸干,加热至完全炭化。逐渐升温到700℃并灼烧至白,如残渣不白,冷却后
加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼烧。如此重复操作,至残渣完全变白,冷却。
残渣溶于5 mL水中,用6mol/L盐酸中和(必要时过滤)。稀释至10mL,加5 mL95%乙醇、
1 mL3 mol/L盐酸,在不断振摇下滴加3 mL氯化钡溶液(),稀释至25mL,摇匀,放置10min。
所呈浊度不得大于标准。
(SO4)杂质标准液(),与样品同时同样处理。
6 参考文献
GB 6857—86 pH基准试剂苯二甲酸氢钾