文档介绍：G0036 工作基准试剂(容量)重铬酸钾钙杂质测定比色法
G_0036
工作基准试剂(容量)重铬酸钾钙杂质的测定比色法
1 范围
本方法适用于工作基准试剂(容量)重铬酸钾中钙杂质的测定。
2 试剂
盐酸溶液:(1+4)
磷酸三丁酯:分析纯;
乙醚:分析纯;
硫酸钾乙醇溶液:
95%乙醇;
乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液:(2 g/L);
三氯甲烷:分析纯;
钙(Ca)的杂质标准溶液:1mg/ L。
3 试样制备
称取1 g试样( g),溶于10mL水中,加13mL盐酸溶液(),用20mL磷酸三
丁酯萃取,激烈振摇1 min,放置分层,取水相,再用20mL磷酸三丁酯重复萃取,然后用5 mL
乙醚重复萃取两次,取水相,稀释至30mL。
4 操作步骤
量取6 mL试样溶液A(),置于蒸发皿中,在水浴上蒸至近干。
残渣溶于10mL水中,加10mL95%乙醇、 mL乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇
溶液(),摇匀,放置5min,用5 mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机层所
呈红色不得深于标准。
标准是取含2 mL钙(Ca)的杂质标准溶液(),稀释至10mL,与同体积试样溶液同时同
样处理。
5 参考文献
GB 125989 工作基准试剂(容量)重铬酸钾