文档介绍：一、实验目的:
学****以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能
二、实验原理:书P158
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式:
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。
可能的副反应:(难)
三、主要试剂、产物的物理和化学性质
化学物质
相对分子质量
相对密度/d420
沸点/℃
溶解度/g(100***)-1
环己醇
100
℃
磷酸
98
-1/2H2O(213℃)
2340
环己烯
微溶于水
环己醚
243
微溶于水
共沸物数据:
四、实验装置
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。
试剂:(,)环已醇,4mL浓磷酸,***化钠、无水***化钙、5%碳酸钠水溶液。
其它:沸石
六、预****实验步骤、现场记录及实验现象解释
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用***化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水***化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
六、产品产率的计算
注意事项:
投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。
反应时,控制温度不要超过90℃。
干燥剂用量合理。
反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会被氧化。
环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响产率。
7、用无水***化钙干燥时***化钙用量不能太多,必须使用粒状无水***化钙。粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥,否则前馏分多(环己烯—水共沸物),降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。
8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物,调节加热速度,保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行
,
柱顶温度稳定在71℃不波动。等
实验操作流程