文档介绍：FNCPJZCY0041 茶氟的测定电极法
F_NCP_JZ_CY_0041
茶—氟测定—电极法
1 范围
本方法适用于茶叶中氟的测定。
本方法的最低检出浓度为 mg/kg。
2 原理
氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,氟电极和饱和甘汞电
极在被测溶液中,电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特
(Nernst)方程式:E=E0--/F
E 与 lgCF-成线性关系。 为该直线的斜率(25℃时为 )。
与氟离子形成络合物的 Fe、Al 等离子干扰测定,其它常见离子无影响。测量溶液的酸度
为 pH5~6,用总离子强度缓冲剂,消除干扰离子计酸度的影响。
3 试剂
所用试剂应为分析纯以上,水为去离子水(电阻率在 8×105Ω以上)。全部试剂贮存于聚
乙烯塑料瓶中。
乙酸钠溶液(3mol/L):称取 204g 乙酸钠(CH3COOHNa·3H2O)溶于 300mL 水中,加乙
酸(1mol/L)调节 pH 至 ,加水稀释至 500mL。
盐酸(1+11):取 10mL 盐酸,加水稀释至 120mL。
柠檬酸钠溶液():称取 110g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于 300mL 水中,
加 14mL 高氯酸,再加水稀释至 500mL。
总离子强度缓冲剂:乙酸钠溶液(3mol/L)与柠檬酸钠溶液()等量混合,临
用时现配。
氟标准溶液:准确称取 ,经 95~105℃干燥 4h 并冷却的氟化钠,溶于水,移入 100mL
容量瓶中,加水至刻度,混匀。置冰箱保存。此溶液每毫升相当于 氟。
氟标准使用液:吸取 氟标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀。
如此反复稀释至此溶液每毫升相当于 µg 氟。
4 仪器设备
氟电极。
酸度计:±(或离子计)。
磁力搅拌器。
甘汞电极。
5 样品测定
称取 粉碎样品,置于 50mL 容量瓶中,加入 10mL 盐酸(1+11),密闭浸泡提取 1h(不
时轻轻摇动),应尽量避免样品粘于瓶壁上。提取后加 25mL 总离子强度缓冲剂,加水至刻度,
混匀,备用。
吸取氟标准使用液 0,,,,(相当 0,,,,µg 氟),分别置
于