文档介绍：G0019 第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠杂质铁含量测定比
色法
G_0019
第一基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠杂质铁含量的测定比色法
1 范围
%~%第一基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠中杂质
铁含量的测定。
2 原理
通过灼烧将主体与残渣分离。用抗坏血酸将试液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),在pH (2~
9)时,Fe(Ⅱ)与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,可用于铁的分光光度法或目视比色法测
定。
3 试剂
盐酸溶液:(1+4);
氨水溶液:(1+9);
抗坏血酸溶液:20g/L;
乙酸-乙酸钠缓冲溶液:(pH≈ );
1,10-菲罗啉溶液:2 g/L;
铁(Fe)的杂质标准溶液:1mg/L。
仪器设备
铂皿;
马弗炉;
5 操作步骤
称取3 g试样( g),置于铂皿中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白,必要时
加5mL水,蒸干,再于600℃灼烧,反复处理至残渣完全变白,加10mL水溶解,滴加盐酸溶
液()中和,过量1mL,在水浴上保温10min,稀释至30mL。
量取10mL溶液(),用氨水溶液()调节试液pH值至2,稀释至15mL,加1 mL抗坏
血酸溶液()、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液()及1 mL1,10-菲啰啉溶液(),稀释至
25mL,摇匀,放置15min,所呈红色不得深于标准溶液的颜色。
标准是取5 mL铁(Fe)的杂质标准溶液(),稀释至15mL,与同体积试样溶液同时同样
处理。
6 参考文献
GB1073489 第一基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠