文档介绍：FNCPFL0070 多孔粒状硝酸铵游离水分的测定卡尔·费休法
F_NCP_FL_0070
多孔粒状硝酸铵-游离水分的测定-卡尔·费休法
1 范围
本方法适用于由氨与稀硝酸中和所制得的多孔粒状硝酸铵中游离水分的测定。
仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。
2 原理
试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,卡尔·费休法反应式如下:
I2+SO2+3C5H5N+ H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3
3 试剂
二水酒石酸钠(Na2C4H4O6·2H2O)
甲醇,经脱水处理
于每 500mL 甲醇中加入在 550℃焙烧 2h 并在干燥器中冷却的 5A 分子筛约 50g,塞上瓶
塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
卡尔·费休试剂
含吡啶的卡尔·费休试剂
置 670mL 甲醇或乙二醇甲醚于干燥的 1 L 带塞的棕色玻璃瓶中,加约 85g 碘。塞上瓶塞,
振荡至碘全部溶解后,加入 270mL 吡啶,盖紧瓶塞,再振动至完全混匀。按下述方法,通入
钢瓶装二氧化硫气体或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫(均需经脱水干燥处
理),溶解 65g 二氧化硫于溶液中。二氧化硫发生装置如图 1 所示。
图 1 二氧化硫发生装置
通入二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞,橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底 10mm,
管径为 6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于台秤上,称量,称准至 1g,通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫
发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接,缓缓打开进气开关。
调节二氧化硫流速,使其完全被吸收,进气管中液位无上升现象。
随着重量的缓慢增加,调节台秤砝码以维持平衡,并使溶液温度不超过 20℃,当质量增
加达到 65g 时,立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管,再称量玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质量应为 60g ~70g,稍
许过量无妨碍。
盖紧瓶塞后,混合溶液,放置暗处至少 24h 后使用。
此试剂水当量为 mg/mL ~,若用甲醇制备,需逐日标定,若用乙二醇甲醚制
备,则不必时常标定。
试剂宜贮存于棕色试剂瓶中,放于暗处,防潮。
注①:甲醇、乙二醇甲醚、吡啶等试剂,若水含量大于 %,应于 500mL 试剂中加入
在 500℃焙烧 2 h,并在干燥器中冷却的 5A 分子筛约 50g,放置过夜,吸取上层清液使用。
注②:由于反应是放热的,因此必须从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却,并保持温度在
0℃左右。例如,浸于冰浴或碎固体二氧化碳(干冰)中。
注③:在新制备试剂中,试剂的水当量在开始时下降得很快,然后下降得极为缓慢。
不含吡啶的卡尔·费休试剂
置 63g 碘于干燥的 1 L 带塞的棕色瓶中,加入 600mL 甲醇,再加入均已于 120℃干燥至
恒重的 25g 无水碘化钠和 85g 乙酸钠,塞上瓶塞,振荡至碘及其他盐类溶解(溶液 a)。
通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中,使二氧化硫气体的浓度为 c(SO2)