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第卷第期聚氯乙烯...
年月..
【分析与测试】
玩具和儿童用品中种限用
邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定
王成云,张绍文,张伟亚
.深圳出入境检验检疫局,广东深圳;.洛阳大学,河南洛阳
关键词;邻苯二甲酸酯;微波萃取
摘要提出了气相色谱一质谱联用同时测定玩具和儿童用品中种限用增塑剂的方法,以乙酸乙酯
为溶剂,采用微波萃取法提取玩具和儿童用品中种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以为内标进行定量。
该方法平均回收率为.% ~.% , 为.% ~.% ,检测限/ 分别为./、、
、和/ 、。
中图分类号. 文献标志码文章编号———
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邻苯二甲酸酯类增塑剂主要用于改善塑二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯种邻苯
料的加工性能和强度,广泛应用于玩具和日用二甲酸酯类增塑剂的总质量分数不能超过.%。
品。邻苯二甲酸酯类增塑剂与分子之间由氢邻苯二甲酸酯类增塑剂可采用气相色谱法、液
键和范德华力连接,彼此保留各自相对独立的化学相色谱法、气相色谱一质谱联甩法等测定,也可采用
性质,容易从塑料迁移到环境中。有研究结果索氏抽提、超声萃取等方法,但由于、
表明,邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类环境激素,各国均含有大量同分异构体,同时测定、
纷纷立法严格限制其使用。欧盟// 指十分困难。
令规定,自年秋季起,儿童用玩具中目前,虽有文献介绍以三氯甲烷为溶剂,采用超
邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄声萃取法提取纺织品中的邻苯二甲酸酯,但该方
酯、邻苯二甲酸二一乙基己基酯、法并不适用于玩具中邻苯二甲酸酯的测定,而
邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸且三氯甲烷毒性很大,对环境和操作人员健康危害
收稿日期——
作者简介王成云%一,男,湖南省新化县人,理学博士,高级工程师,从事仪器分析工作。
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第期王成云等:玩具和儿童用品中种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定黝纛
很大。本文中探讨了以低毒性的乙酸乙酯为萃取溶结果与讨论
剂,采用微波萃取法提取玩具中种限用邻苯. 气相色谱一质谱测定及确证的分析条件选择
二甲酸酯,该方法简单快速、精密度好、回收率高,完选用一毛细管柱,采用气相色谱一质
全可以满足玩具和儿童用品中种限用邻苯谱联用分析具有灵敏度高、选择性好和抗干扰等特
二甲酸酯类增塑剂的检测要求。点。在实验过程中,通过全扫描方式—/
实验部分得到总离子流色谱图图,再根据保留时间
. 仪器和试剂与质谱图和标准品的谱图或标准谱库进行对照比
一气相色谱一质谱联用仪美较,判定邻苯二甲酸酯是否存在。
国公司,配有三合一自动进样
器;型微波萃取仪美国公司。
、均由公司提供,纯度\
分别为.% 、% ;、均由公司提旧
霉
供,纯度均为%;由公司提供,纯度
为%;由公司提供,纯度%;邻
苯二甲酸二正己酯由公司提供,纯
度为% ;乙酸乙酯由广州化学试剂厂提供,分析
纯。
. 分析条件
色谱柱:一毛细管柱×.
×;进样口温度:℃;色谱一质谱接
口温度:℃;离子源温度:℃;电离方式:;载