文档介绍：实验二微量凯氏定氮法
一、目的要求:
理解与掌握凯氏定氮法测定氮含量的原理,掌握样本消化、蒸馏、吸收和滴定的正确操作方法。
二、原理:
有机物与浓硫酸共热,有机氮转变为无机氮(氨),氨与硫酸作用生成硫酸氨,后者与强碱作用释放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此过量酸液被中和的程度,即可计算出样品的含氮量。用反应式表示如下:
:
蛋白质+ H2SO4 (NH4)2SO4 + CO2↑+ SO2↑+ H2O
:
(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3↑+ Na2SO4 + 2H2O
:
2NH3 + 4H3BO3 (NH4)2B4O7 + 5H2O
:
(NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3
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中和程度用滴定法来判断,分回滴法和直接法两种。
(1)回滴法:用过量的标准酸吸收氨,其剩余的酸可用标准NaOH滴定,由盐酸量减去滴定所耗NaOH的量即为被吸收的氨之量。此法采用***红做指示剂。
(2)直接法:用硼酸作为氨的吸收溶液,结果使溶液中[H+]降低,混合指示剂(-),黑紫色变为绿色。再用标准酸来滴定,使硼酸恢复到原来的氢离子浓度为止,指示剂出来淡紫色为终点,此时所耗的盐酸量即为氨的量。
为了加速消化,可加入CuSO4作催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高溶液的沸点。此外硒***混合物或钼酸钠可作为催化剂,且可缩短作用时间,H2O2也可加速反应。
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二、试剂
样液:%NaCl液,并稀释至100ml。如有不溶物,离心取上清液备用。
浓硫酸(.)。
硫酸钾:硫酸铜=3:1(W/W)混匀研成粉末。
30%氢氧化钠溶液:30gNaOH溶于蒸馏水,释至100ml。
2%硼酸溶液:2g硼酸溶于蒸馏水,释至100ml。
混合试剂:%***%甲烯蓝酒精溶液按4:1比例(V/V)混合。,(或灰色)色,,。
,用恒沸盐酸准确稀释。
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三、操作方法
消化
蒸馏
滴定
计算
(A – B)×M××100
C
X% =
X: 样品总氮含量(%);
A: 样品消耗盐酸标准液的体积(mL);
B: 空白实验消耗盐酸标准液的体积(mL);