文档介绍：UOP291-02电位滴定法检测催化剂中的氯化物总含量
应用范围
此方法用于检测新鲜或待生氧化铝和硅-铝催化剂或催化剂担体中的无机氯化物含量。-10 mass -%。
方法概述
将已取好的样品放入烧杯称其重量,并用热的经过稀释的硫酸消解。如果出现助剂金属,则还原成镁。利用银-银氯化物指示电极系统,使用硝酸银溶液通过电位滴定显示其氯化物含量。另外一种使用微波炉的加热消解程序,见附件。
仪器
所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。也可使用其他供应商。
天平,-mg
烧杯,电解的,特高式,无槽口,250-ml
烧瓶,500-ml,聚乙烯,
量筒,有刻度,100-和200-ml
电极,玻璃或银混合
热炉,电的(电炉)
烘箱,干燥
搅拌棒,电磁的,长度38-mm
滴定仪,电位滴定的,直读型,范围2000-mV,
试剂和材料
所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。也可使用其他供应商。
沸腾石(boiling chip),碳化硅
刚果红试片(congo red test strip)
镁,金属屑(metal turnings)
氯化钾,一级标准,用炉在105℃
氯化钾溶液,饱和
硝酸银,-M,,如果购买的硝酸银溶液有分析认证书,硝酸银的标准化步骤可省略。
硝酸银,标准水溶液。
硫酸,浓缩型
硫酸,-M. 用一升水稀释200mL的浓缩酸。稀释后的酸不会大于4-M。一边搅拌,一边将浓缩酸小心的加入到冷水中,-M的硫酸。
硫酸,将浓缩硫酸与水以1:1的比例稀释。一边搅拌,一边将浓缩酸小心的加入到冷水中。
水,经过蒸馏
擦拭工具:无尘纸(Kimwiper)
样品分析
样品的消解或还原通常要经过常规加热,或微波加热(见注释和附件)。
新鲜或待生催化剂样品包括助剂金属(通常是贵金属)的还原必须按照“还原”的描述,在“消解”后,“滴定”前还原。催化剂担体不需要被还原。
消解
取大约2g的催化剂或催化剂担体,,放入一个电解烧杯内。催化剂或催化剂担体停止挥发后,如在UOP方法275中所述,取出部分样品称重以确定其LOI,同时确定样品中的氯化物含量。
-M的硫酸加到盛有已知氯化物含量样品的烧杯中,加入几个沸腾石。
将烧杯置于一冷却的电炉上,电炉位于有护罩或通风良好的地方,然后将一个橡实型冷凝器置于烧杯顶。
开启冷水接头,使水流经冷凝器并打开电炉。加热样品至接近沸点(不允许达到沸点),直到催化剂完全消解,或者加热最长达6个小时。新鲜的三氧化二铝催化剂或担体通常需要2个小时完全消解,但是使用过的催化剂或二氧化硅-三氧化二铝催化剂即使加热6个小时,也不会完全分解。
将烧杯自电炉取下,橡实型冷凝器仍置于杯顶,烧杯自然冷却以备下步处理。
取下橡实型冷凝器并用水清洗,使清洗水进入烧杯。然后用表面玻璃盖住烧杯。
还原助剂金属,如“还原”所示。
如“滴定”所示,继续样品分析。
还原
每个烧杯增加一个小的搅拌棒,开启电磁搅拌器。
,并用表面玻璃盖住。
当镁完全分解,清洗表面玻璃,使清洗水进入烧杯。
如“滴定”所述,