文档介绍：华南师范大学学报(自然科学版)
2010年 8月 JOURNAL OF SOUTH CH INA NORMAL UN IVERSITY 2010年第 3期
Aug. 2010 (NATURAL SCIENCE EDIT ION ) No. 3, 2010
文章编号: 1000- 5463( 2010) 03- 0071- 06
乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨
徐志远 1, 成文 1* , 程建华 2, 谢培镇 3, 张鹏 3
( 1. 华南师范大学化学与环境学院, 广东广州 510631; 2. 华南理工大学环境科学与工程学院, 广东广州 510641;
3. 广州诺信精细化工研究所, 广东广州 510640)
摘要: 以简化设备及药品为目的, 以 D4、N - B- 氨乙基- C- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料, 用乳液聚合方法,
通过改变工艺条件制备得到氨值 0115~ 01 30 mm ol/g, pH 值 61 0~ 71 0, 粒径分布 10~ 45 Lm 的乳液及粒径分布 10~
35 nm 的微乳液. 确定了乳液制备的有利条件: 反应温度 70~ 80 e , 降低初始水相含量, 高速搅拌条件下加快油相滴
加速率; 微乳液制备的有利条件: 反应温度 80~ 90 e , 高速搅拌条件下延长均质后的油相滴加时间. 考察了工艺条件
的改变对乳液及微乳液的透光率曲线及转化率曲线的影响; 测定了粒径分布并将破乳离心所得氨基硅油进行红外
表征. 结果表明, 无需增加药品, 通过工艺条件的改变可以成功得到氨基硅油乳液及微乳液.
关键词: 乳液聚合; 工艺; 乳液; 微乳液
中图分类号: TQ314. 2 文献标志码: A
硅油乳液是重要的有机硅产品之一, 在工业上仪器有限公司; 均质机: 型号 FM200, 上海弗鲁克流
的应用是广泛的, 首先是最理想的织物整理剂[ 1 - 2 ] . 体机械制造有限公司; 激光粒度分析仪: 型号 Eye2
由于它的独特性能和特点, 可以为织物提供防水、柔 Tech - Laser, 荷兰安米德有限公司.
软、抗静电、平滑等优点. 以往制备硅油乳液采取两 1. 2 工艺
步法, 即先合成再乳化, 工艺复杂, 要注意的环节比 1. 2. 1 氨基硅油乳液制备原料配比见表 1. 将 B
较多, 且成本较高. 因此如今的研究者逐渐都将目光相于四口烧瓶中搅拌预热至 60 e . 加入 D 相, 同时
瞄准一步法合成硅油乳液的研究[ 3- 7 ] . 实验就在此开始交替滴加 A 相(每次滴加前均要均质)与 C相
基础上进行了乳液及微乳液的研究, 在简化药品及( C相需预热溶解), 70~ 80 e 水浴恒温快速搅拌, A
设备的基础上对制备工艺进行了探讨.
表 1 原料配比
Tab. 1 The m ateria l ratio
1 实验原料名称质量/g
A 相 N- B- 氨乙基- C- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 2 ~ 4
1. 1 原料及设备
H 2O 1 ~ 2
D4: 八甲基环四硅氧烷, 道康宁公司; N - B- 氨
D4 42 ~ 48
乙基- C- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷: 日本