文档介绍：生态环境学报 2011, 20(4): 727-729
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土壤中十******检测方法研究
孙翠香,高原雪,刘婷琳,黄德银,毕鸿亮*
广东省生态环境与土壤研究所//广东省农业环境综合治理重点实验室,广东广州 510650
摘要:十******(kepone)是一种毒性较高持久性有机污染物(POPs)。目前对于土壤中十******的检测较少。采用索氏提取-硅胶氧
化铝层析柱净化法,GC-MS 对土壤中的十******进行测定,该方法线性良好(r>),检测限较低(< -1),回收率稳
定(平均值为 %~%)。是测定土壤中十******的较好方法。
关键词:十******;土壤;GC-MS
中图分类号:X132 文献标志码:A 文章编号:1674-5906(2011)04-0727-03
十******是持久性有机污染物(POPs)之一,又名取 g 土壤样品,用滤纸包好,放于索氏提取器
开蓬,是一种人工合成的杀虫剂[1-2],目前已经列入中用 150 mL 甲醇溶剂提取 24 h。
《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》禁用净化:将提取液浓缩至 1 mL,转换溶剂为正己
名单。曾广泛用于控制香蕉根蛀虫。它还用于苍蝇烷。依次用 15 mL 正己烷,洗去杂质,70 mL
幼虫杀虫剂、杀菌剂,控制马铃薯甲虫、锈螨、马 V(CH2Cl2)∶V(正己烷)=3∶7 混合溶剂洗脱十******,
铃薯和烟草切根虫,以及用于蚂蚁和蟑螂诱剂中。十******的洗脱部分浓缩,定容为 mL 作为待测样
十******是一种毒性较高的有机物,对胎儿中枢神经品。
系统、泌尿生殖系统,免疫系统有一定影响[3]。具 仪器条件
有很高的潜在生物累积性,不易在水生环境和土壤载气:高纯 He(>%);恒压模式 100 kPa,
中降解,可以在环境中持久存在[4-7]。有研究表明土色谱柱为 RxiTM-1MS,30 m× mm× μm。不
壤是十******最大的汇,在稳态平衡条件下,残留率分流进样,进样口 270℃,进样量 1 μL。升温程序:
达到 %[8]。目前对于土壤中十******的检测较少, 初始温度 70 ℃,保持 1 min,以 25 ℃·min-1 的速率
对检测方法的优化研究还未见报道。因此,建立土升到 260 ℃,保持 8 min。离子源温度 220 ℃,传
壤中十******的检测方法具有重要的环境意义。输线温度 250 ℃。
1 实验部分电离方式 EI,电子能量 70 eV,自动调谐。按
仪器与试剂方法得十******标准品与样品的 TIC 图(图 1 和图 2)。
日本岛津公司的 GCMS-QP2010 气相色谱-质
谱联用仪;巩义市英峪予华仪器厂的 RE-5299 旋转
蒸发仪。溶剂正己烷均为色谱纯,二***甲烷重蒸,
硅胶、氧化铝经过甲醇索氏抽提 24 h,再换二***甲
烷抽提 48 h,无水硫酸钠(.)经 450 ℃烘烤 4 h,
保存在干燥器内待用。
十******标准品(AccuStandard 公司):根据需要将