GC与HPLC常见故障分析及其排除方法.ppt

文档介绍：GC气相色谱仪常见故障及排除方法
于孔宪
辽宁省卫生监督所
沈阳天美达科学仪器有限公司

请将GC/HPLC使用中所遇到的问题提出
仪器分析系实践科学
胆大:在战略上藐视,要有足够信心。
心细:在战术上重视,要有充分的技术准备
分析各种故障原因,采用(故障分析排除判断法)找出原因,有几种可能性?处理时有几种结果!最坏的结果是什么?
由被动变主动,由必然王国到自由王国。
如有问题时可电话咨询:024-23517766
于孔宪 23515598 **********
流动相
进样器
色谱柱
管路
色谱工作站
检测器
GC与HPLC流程示意图
GC与HPLC
相同处与不同处
1 流动相 GC---气体 HPLC---液体
2 进样器 GC---毛细管、填充柱
气体与液体
柱头与玻璃衬管
气体定量环与注射器
HPLC---液体定量环与注射器
3 压力 GC气体PN2=
PAir=
PH2=
HPLC液体=10-20MPa
4 理论塔板数 GC 数千 HPLC数万
5 色谱柱长 GC -6米/φ2-4毫米
GC 毛细管柱10-60米/ φ -
HPLC -/ -7-22毫米
6 填料 GC 固定液/担体高分子聚合物 60-80-100目
--
毛细管柱交联键合
检测器
GC DETECTORS
TCD 热导池检测器靠不同气体导热系数不同通用型
FID 氢火焰离子化检测器有机物氢焰下产生离子流
ECD 电子扑获检测器电负性强如卤代烃等
FPD 火焰光度检测器含P S有机物火焰特殊光学特性
NPD 氮磷检测器含N P有机物在铷火焰下离子化特性
PID 光离子化检测器有机物在光作用下产生离子流
MAS 质谱检测器等-------
HPLC DETECTORS
UV ELSD RI RF ED MAS
GC流动相问题
A -------------------------- 气体纯度 N2 %
H2
空气不得含有有机物
气体不纯结果会使噪声增加
B ----气体钢瓶 N2(黑)H2(绿)空气(黑)可靠存放地点:室外、通风良好、安全
清洗干净的气体管路:不锈钢、紫铜管、
塑料(PE、PP)
捡漏:钢瓶咀、气体减压器、管路、接头
GC流动相问题
C 气体发生器
N2、H2、空气一体机观察压力变化检查内外漏气
D 不同检测器对气体要求
TCD ---高纯氢
FID------普N、H,高纯N、H,空气
ECD-----高纯氮(%)
当气瓶压力低到2MP左右时基线波动增大时,噪声增大,其原因是气体杂质所至。
E 气体净化器除去载气中水、有机物、氧等
常用材料:硅胶活性炭分子筛脱氧管
进样器
填充柱进样器
载气
进样口
硅橡胶垫
填充
色谱柱
石英棉
色谱柱进柱温箱
进样器(汽化室)
加热区
进样
毛细管柱进样器
载气入口
隔膜吹扫出口
分流出口
毛细管色谱柱
加热区
进样密封垫
接检测器