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工业电镀液中铬酐的快速分析方法研究.pdf

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工业电镀液中铬酐的快速分析方法研究.pdf

文档介绍

文档介绍:年增刊总第卷· ·
工业电镀液中铬酐的快速分析方法研究
赵莺,陈平
中国第二重型机械集团公司大型铸锻件研究所表面处理室,四川德阳
摘要:通过碘量法和比重法相结合的测试系统,对电镀液中的铬酐进行快速测定,并将该法与亚铁滴定法的测定结果相
比较, 证明该法所得结果快速、准确。
关键词:电镀铬;铬酐;亚铁法;碘量法;比重法
镀铬在机械设备制造中有着广泛的用途。以硫分析步骤。吸取试液.×/,
酸根作为催化剂的中等浓度的“标准镀铬液”,又即取试液,稀释至后取于
称为“万能镀铬液”,成分简单,使用方便,是目锥形瓶中,加水、硫酸,冷却
前应用最为广泛的镀铬液之一。镀液中铬酐的含量后加氟化钠~,摇匀后放置~。加碘化
是一项十分重要的指标,它直接影响产品的质量, 钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成
决定产品的主要性能和用途。由于在同一个工艺条淡黄色时,加淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰消
件下,随着生产的进行,各种条件都在不断变化, 失转为海绿色为终点。
镀层中各组分的含量也在不断改变,所以要建立一计算
, /: —.
整套完整的快速跟踪测试铬酐含量的检测系统,以—

便调整工艺条件,确保产品质量。
式中: 为标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;为
目前定量测定铬酐的方法很多,其中亚铁滴定
标准硫代硫酸钠溶液消耗的毫升数; 为试样的毫
法是最常用的经典方法。但亚铁滴定法中,硫酸亚
升数;.为毫升硫代硫酸钠标准溶液相
铁标准溶液相当不稳定,相对稳定的光度法虽然测
当三氧化铬的克数。
定结果偏差较小,结果比较稳定,但是此法适用于
微量、半微量分析,对于高含量测定不够准确。根. 亚铁滴定法的原理及步骤
据镀铬层的特点,设计了一套简捷快速的适合于车
测定原理
间的测定方法,并将该方法与亚铁滴定法的测定结
在酸性溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬:
果作对比,以证明此方法的准确可靠。
间接碘量法与亚铁滴定法对比分析:
以一苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
.碘量法的原理及步骤试剂
测定原理。在硫酸介质中,以氟化钠掩蔽硫磷混酸::::体积
三价铁,加碘化钾将六价铬还原成三价,同时析出比,一苯指示剂,./硫酸亚铁铵标准溶液。
定量碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定之,由消耗硫测定步骤
代硫酸钠量,计算出铬酸酐含量。用移液管吸取镀液于容量瓶中,加
试剂。硫酸,氟化钠, 水稀释至刻度并摇匀。用移液管吸此稀液于
锥形瓶中含原液.,加水、
%碘化钾溶液,.%淀粉溶液,./硫
硫磷混酸,以./硫酸亚铁铵标准溶液滴
代硫酸钠标准溶液。
收稿日期:——
· · 年增刊总第卷
定,接近终点时,加入一苯指示剂滴,继续滴表铬酐的质量浓度
定至溶液由紫红色变亮绿色为终点。相对密度// 相对密度/
.
计算.

,, /
.

.碘量法与亚铁滴定法的对比分析.
.
.
对原金工分厂表面处理工段不同镀槽中的镀铬
液中的铬酐含量进行测定,结果如表所示。


表铬酐含量测定

取样槽铬酐含量// 对比

亚铁滴定法碘量法相对偏差平均相差

确£