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阿司匹林的合成、表征及含量测定[1].doc

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阿司匹林的合成、表征及含量测定[1].doc

上传人:乘风破浪 2019/1/18 文件大小:222 KB

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文档介绍:综合实验报告题目:阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名:、专业班级:学号:0906060121同组者:指导教师:2011年10月27日目录摘要………………………………………………………………………………………3中文摘要………………………………………………………………………………3英文摘要………………………………………………………………………………3前言………………………………………………………………………………………4阿司匹林简介…………………………………………………………………………4阿司匹林的常见合成方法及比较……………………………………………………5本实验中采用的合成法………………………………………………………………6阿司匹林的常见表征及鉴定方法……………………………………………………7本实验中采用的表征及鉴定方法……………………………………………………9实验内容………………………………………………………………………………9实验仪器与试剂………………………………………………………………………9阿司匹林的合成………………………………………………………………………9乙酰水杨酸的表征实验………………………………………………………………10乙酰水杨酸的含量分析实验…………………………………………………………10结果与讨论…………………………………………………………………………11对合成产品的表征……………………………………………………………………11对合成产品的含量分析………………………………………………………………13结论与建议…………………………………………………………………………16参考文献……………………………………………………………………………17摘要:阿司匹林,学名一线水杨酸,本文介绍了以水杨酸和***在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的一种方法,其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构,在红外光谱图中,可以出现多个特征振动频率吸收峰,与标准红外光谱图比较,再结合产品的熔点,可以对合成的产品进行表征。在过量氢氧化钠介质中,乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。水杨酸含有苯环,在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B带和E带。其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。此外,水杨酸还含有羧基和羟基,可以产生K带和R带吸收。谱图中可以出现K带R带和B带吸收,以K带吸收最强,位于290~300nm处。紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律,即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。因此,可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。此外,乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基,在溶液中离解出一个质子。用NaOH标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在100C以下,在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定,可有效防止乙酰水杨酸水解,得到较为理想的结果。Abstract:thisthesisintorducethatsalicylicacidandaceticanhydride,concentratedsulfuricacidcatalystinthesynthesisofacetylsalicylicacid,by-,intheIRspectrum,,,,italsocontainssalicylicacidcarboxylandhydroxylgroups,&BbandtoKbandabsorptionofthestrongest,at290~-Beerlaw,theabsorptionintensityofsalicyl