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X射线衍射分析方法.ppt

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X射线衍射分析方法.ppt

上传人:435638 2019/1/18 文件大小:7.51 MB

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X射线衍射分析方法.ppt

文档介绍

文档介绍:,单晶体不动,采用连续X光作入射光束。这样反射球的半径从1/λmin到1/λmax连续变化(其中,λmin为短波极限,λmax为可以起作用的最大波长)。这时反射球已不是一个薄层而是具有一定厚度的壳体,从而倒易点落在这个壳体内者均与反射球相交,这样也就增加了反射球与更多的倒易点相交的机会也即增加了反射的机会。由于晶体不动,入射线和晶体作用后产生的衍射束表示了各晶面的方向,所以此方法能够反映出晶体的取向和对称性。转晶法在衍射实验时,单晶体围绕一个结晶学方向转动,入射单色X射线垂直转动轴入射。这时单晶体的某些倒易点阵依次穿过反射球,当倒易点和反射球相遇时即可能发生衍射。粉末法(德拜法)在衍射实验时,用单色X射线照射多晶体。由于多晶体粉末晶粒取向是充分紊乱的,这时多晶体的倒易点落在以倒易点阵原点为球心、以一定长度的倒易矢量为半径所作的球的球面上。波长不变,必然有某晶面(h1k1l1)的间距dhkl满足Bragg方程,,在2θ方向发生衍射,形成以4θ为顶角的圆锥面。不同的晶面匹配不同的2θ角,形成同心圆。如果底片装在以试样为轴心的圆筒上,它与圆锥相交,此交线即为对应一定晶面间距的衍射。一系列圆锥对应一系列大小不等的晶面间距的衍射,Laue法 单晶变化 固定转晶法 单晶 固定变化粉晶法 多晶 固定变化重点学****粉晶法一、多晶体分析方法粉末法所有衍射法中应用最广的一种方法。它是以单色X射线照射粉末试样(真正的粉末或多晶试样)。粉末法主要可以分为:􀂾德拜-谢乐(Debye-Scherre)照相法特点:圆丝状试样,用乳胶片记录衍射据􀂾粉末衍射仪法特点:用电子探测器记录衍射数据德拜照相法德国科学家德拜与谢乐1916年发明德拜相机,首创X射线粉末照相法,把物质晶体结构测量实用化。德拜法设备简单,测量精度高,全世界几万种物质的标准物相大都由德拜法测出。波长不变,必然有某晶面(h1k1l1)的间距dhkl满足Bragg方程,,在2θ方向发生衍射,形成以4θ为顶角的圆锥面。不同的晶面匹配不同的2θ角,形成同心圆粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件(布拉格方程和消光因素)都将形成各自的反射圆锥(一系列2θ不同)。如何记录下这些衍射花样呢?一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光,从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置,那么在底片上将得到一个个同心圆环,这就是针孔照相法。但是受底片大小的限制,一张底片不能记录下所有的衍射花样。如何解决这个问题?德拜和谢乐等设计了一种新方法。将一个长条形底片圈成一个圆,以试样为圆心,以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片,这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对,从而可以记录下所有衍射花样,这种方法就是德拜-谢乐照相法。