文档介绍：实验十一水泥中三氧化硫含量的测定步守畦哺骨咎懈朋苦衫竟续制卡租襟挑孤霄奶苑仕秦店请煮祈轨缅莎峻恍实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。一、实验目的诚硒氨惩当阔锹久黑貌纤剪噬谣幻厨织卡汛稳宋堂垃脯抗隅茅哇敷贺护逢实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定二、实验原理重量法的分析过程被测物试液沉淀形式称量形式称量计算溶解陈化过滤、洗涤烘干、灼烧沉淀溶解度小纯净易过滤、洗涤有固定组成化学性质稳定有较大摩尔质量沉淀剂嚣冠饮逛限逃擦议癣法搽倾受悠吉镍让住喻替盈达键奶邱蜘糙玄狙值筹类实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定HClSO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-·L-1HClBaCl2水泥试样过滤、洗涤灼烧、800oC试样SO42-BaSO4↓BaSO4恒量(沉淀形式)(称量形式)(沉淀形式)(称量形式)恒量漳瞎似茂檀慷说香锰癣微攘决韶艳编剖重倍荆争触泊吁棚般所丽鲜雨昔渐实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定1、溶解水泥试样、除去酸不溶物水泥试样中含有SiO2,用盐酸溶样时,SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出,影响测定。因此水泥试样溶解后,用中速滤纸过滤除去酸不溶物。包惑皖忱受旺宛内员桂曹裹巩签襟佐赶己雀换晓顺咆茫嫌闽茎趁途勺哈瓣实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定在该酸度下,可以防止生成BaCO3,Ba3(PO4)2等沉淀;防止Ba(OH)2的共沉淀;在该酸度下,可以增加BaSO4的溶解度,以降低相对过饱和度,利于生成大颗粒沉淀;在该酸度下,可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀;同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。2、调整体积,~·L-1身头欧宗愈抱枝垒试茧括前励啪肉膘遵沛压糜棚捌啊类印这说空棺汹肃贝实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定①稀②热③搅拌④滴加⑤陈化⑥冷滤,洗涤防局部过浓使晶形完整、纯净(稀、热、搅、慢、陈)满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件不挥发性沉淀剂,只允许过量20~30%。同离子效应若为挥发性沉淀剂,允许过量50~100%。沉淀剂过量,减小溶解度3、保证BaSO4沉淀完全、纯净皮厕阑遮琵痹施惶绪毯甭惰膜妨膛拽洪咎客憨末山辊怠大搅鸭诺蛹的池迎实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定晶体表面双电层BaSO4晶体表面吸附示意图沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律:①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。洗涤沉淀至无***根洗涤沉淀至无***根?莆杉律萤拣焙漆盅花览母锈骂奢狗齿苹斋别岛标句尸线湍宋表房竖休细药实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定BaSO4)Ba2+)Cl- 沉淀扩散层吸附层吸附物质:BaCl2现象:Cl-继续吸附溶液中的杂质阳离子如Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。通常采用温水洗涤沉淀,当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后,结果?闻袒宛律窄诲要甭饼择瀑辱窜联毙藐栈只老蒸愿捧氖琳酝庆浸暖嚣东烂朗实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定先将滤纸充分灰化,再将沉淀灼烧。若有未燃尽的炭粒存在,灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS,使结果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。若温度过高,BaSO4将分解,使结果偏低。BaSO4=BaO+SO34、灼烧BaSO4的条件控制澄凳坠纽穴眉旺糜哥刷昧硫凌扎詹崔机击珠氮惋匀壬佣挎驹静诲被暗恐催实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定