文档介绍：一、教学目的理解掌握差热分析、热释光谱分析的基本原理,掌握差热曲线的判读及影响因素,掌握热释光谱分析,了解差热分析仪的结构,了解热重分析和示差扫描量热分析。二、重点、难点重点:差热分析、热释光谱分析基本原理、差热曲线的判读。难点:差热曲线的判读。三、教学手段多媒体教学四、学时分配4学时第一节概述:一、三种基本、常用性能测试手段X射线物相分析、电子显微分析与热分析(材料分析三大手段)----物相、-----形貌、成分微区分析、结构、:专门分析加热或冷却过程发生的变化(物理、化学变化)①过程分析②动态二、热分析及热分析方法(一)热分析:把根据物质的温度变所引起的性能变化(热能量,质量,结构,尺寸等)来确定状态变化的分析方法,统称为热分析。(二),测定试样的质量变化对温度或时间作图的方法。记录称为热重曲线,纵轴表示试样质量的变化。(热中性体)置于相同加热条件,测定两者温度差对温度或时间作图的方法。记录称为差热曲线。,在程序控温下,测定试样与参比物的温度差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。记录称为示差扫描量热曲线。(形变与温度的关系)。纵轴表示试样尺寸变化,记录称热膨胀曲线。第二节差热分析:(DifferentialThermalAnalysis)(DTA)是材料科学研究中不可缺少的方法之一。一、差热分析的基本原理放热峰T2<T1吸热峰T2>T1T△T参比物T1=T2基线试样差热分析原理示意图如图所示:。。-----构成示差热电偶,其温度电动势为:EAB=k/e(T1-T2)LnneA/meB(3---1)式中:EAB-----示差电动势K------波尔兹曼常数e----电子电荷T1,T2-----试样和参比物(两热电偶热端温度)neA,meB-----:当试样无任何物理化学变化时T1=T2EAB=0记录仪上为一条平行于横坐标的直线-----基线。当试样发生吸热反应时:T2<T1EAB<0出现吸热峰当试样发生放热反应时:T2>T1EAB<0出现放热峰综上所述:试样物花变化→热效应→与参比物温差→示差热电偶记录→差热曲线二、差热分析仪:加热炉温度程序控制系统差热系统记录系统样品座示差热电偶三、差热分析方法测试条件试样要求:参比物要求△整个测温范围内无热效应。△比热和导热系数比试样接近△粒度:100—300目筛(150—50µm)常用:α——AL2O3②试样要求:△粉末—过100-300目筛△装填密度与参比物相近△稀释试样—用参比物2测试条件①升温速率:1~10℃/min②走低速度:升温温度10℃/min时为30cm/h③热点偶选择:〈1000℃镍路—镍铝〉1000℃PT—Pt90Rh④试样座和参比物座的分辨率:△热物体接近某一热电偶:指针左偏——参比物座(试样吸热)右偏——试样座乙醇.***——与上相反四:差热曲线的判读及影响因素(一)、:产生:Cr≠CsTS≠TR所以△T=TS-TR△T:△T=(Cr-Cs)/V{1-exp(-k/Cs)}(3-2)基线位置:(△T)a=(Cr-Cs)/KV式中:△T——试样与参比物温差(K)Cr——参比物热容(J/K)Cs——试样温度(J/K)V——升温速度(℃/min)K——比例常数与仪器有关讨论:△:(△T)a与V成正比:(△T)a与K成反比2转变点的确定①差热曲线的特征构成=基线+吸热峰(放热峰)基线△T=0(有漂移)吸热峰(放热峰)②差热曲线上转变点的确定根绝国际热分析协会对大量试样测验的结果认定:曲线=开始偏离极限那点的切线与曲线最大斜率切线的交点——最接近于热力学平衡温度。因此外推法确定差热曲线上反应温度的起始点或转变点。外推法:曲线开始偏离基线的切线与曲线最大斜率切线的交点。转变点的意义::峰形陡:反应速度快峰行缓:反应速度慢(二):慢:峰形:宽平滞后小快:峰形:尖长滞后大根据传热性质、热容、反应速度、试样座传热性质、仪器灵敏度、走纸速度等因素,选择加热速率。一般::①压力:减小:分解温度降低低温移动增大:分解温度升高高温移动②气氛:不同气氛反应不同——温度不同例:Cd(OH)