文档介绍：实验十环己***的制备
有机和药物化学教研室
一、目的要求
***的实验室方法。
。
二、基本原理 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢,可以被氧化成醛、***或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢,不易被氧化,如在剧烈的条件下,碳碳键氧化断裂,形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂,在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中,一级醇、二级醇不被氧化,如在比较强烈的条件下(如加热)可被氧化,一级醇生成羧酸钾盐,溶于水,并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为***,但易进一步氧化,使碳碳键断裂,故很少用于合成***。由二级醇制备***,最常用的氧化剂为***钠与浓硫酸的混合液,或三氧化铬的冰醋酸溶液等,***在此条件下比较稳定,产率也较高,因此是比较有用的方法。
化学反应式
三、仪器和药品
仪器 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。
药品浓硫酸、环己醇、***钠、草酸、食盐、无水碳酸钾。
在250ml圆底烧瓶内,放置60ml冰水,在搅拌下慢慢加入10ml浓硫酸,充分混匀,小心加入10g环己醇(,)。在上述混合液内插入一支温度计,将溶液冷至30℃以下。在烧杯中将21g***钠(Na2Cr2O7·2H2O,)(或用***,)溶解于6ml水中。取此溶液lml加入圆底烧瓶中,充分振摇,这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色,表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的***钠(或***钾)溶液,同时不断振摇烧瓶,控制滴加速度,保持烧瓶内反应液温度在55~60℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕,继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1~2℃以上。然后再加入少量的草酸(),使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的***盐。
四、实验步骤
在反应瓶内加入50ml水,再加几粒沸石,装成蒸馏装置(实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装置),将环己***与水一起蒸馏出来,环己***与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后再多蒸约10ml (共收集馏液40~50m1),用食盐(需7~10g)饱和馏液后移入分液漏斗中,静置后分出有机层,用无水碳酸钾干燥,蒸馏,收集150~156℃馏分。称重,计算产率(产量约6~,产率62%~67%)。
纯粹环己***℃,。d=
[注释]
1. 橙红的***盐变成墨绿色的低价铬盐。
2. 若氧化反应没有发生,不要继续加入氧化剂,因过量的氧化剂能使反应过于激烈而难以控制。
3. 水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,仍不可避免有少量环己***溶于水中而损失掉(环己***在水中的溶解度在31℃)。
五、思考题
,为什么要加入草酸?如果不加入草酸有什么不好?
***,应得到什么产物?
,应采用哪些措施以防止乙醛进一步被氧化成乙酸?
本文观看结束!!!
谢谢
欣赏!