文档介绍：实验四阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的:。。。二、实验原理:乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=),·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。化学名称:(邻——乙酰氧基苯甲酸)分子式(C9H8O4),在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:由于它的pKa酸解离常数较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸,酸解离常数为Ka=1×10-3(pKa=),,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐],水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强,与Na2CO3或NaHCO3中和去羧基上的氢,与NaOH中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶于乙醇),不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法(误差:无事先中和去游离酸,乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸,制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸,)。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH(碱液在受热是易吸收CO2,用酸回滴定时会影响测定结果,故需要在同样条件下进行空白校正)滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。此时,PH=7-8。在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH(酚羟基PKa约为10。NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10时,酚又游离出)三、主要试剂和仪器: 、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、、1mol·L-1NaOH溶液、酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)、***橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤:(两人合做)·L-1NaOH溶液的配制:用烧杯在粗天平上称取4g固体NaOH,加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至100mL。(用量筒取HCl(1+1)10mL稀至550mL,混匀。) 用分析天平减量法称取三份无水Na2CO3基准物(-)于锥形瓶中,加20-30mL水溶解,加2滴***橙,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。计算HCl的准确浓