文档介绍：甲基橙的制备大学有机化学实验课程本节内容一实验目的二实验原理三试剂与规格四实验步骤五思考题实验目的学习和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法。巩固重结晶的原理和操作。实验原理一般制备方法:甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应以及重氮盐与N,N-二甲苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中进行偶联来合成。其化学反应过程如下:重氮盐特点:,室温分解放出氮气。当氨基邻对位有强吸电基时(如磺酸基),重氮盐比较稳定,反应温度可稍高;,应尽快进行下一步反应;℃,则生成的重氮盐易水解为苯酚,降低产率。,N-%%(),N-二甲苯胺(),搅拌均匀后,加入50ml水,测出PH值(大约等于6).搅拌下滴加20%的亚硝酸钠5ml(约需15分钟),滴完后继续搅拌20分钟,此过程中要测出开始、中间和结束时的PH值,观察颜色变化。注解:搅拌的目的是使对氨基苯磺酸完全重氮化。滴加慢是为了保证重氮盐完全反应以避免其分解。一般6d/min。颜色由红色→橙色→紫色→棕色。PH值先降后升。%的氢氧化钠5ml加入反应液中,使体系显弱碱性,搅拌均匀,测出PH值。,溶解固体,或至松散悬浮液。,抽滤得粗品。