铬酸钾法COD.doc

文档介绍：铬酸钾法(CODCr)概述1原理在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。2干扰及其消除酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下,再行测定。***钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。***钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。仪器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。(2)加热装置:电热板或变组电炉。(3)50ml酸式滴定剂。试剂(1)***钾标准溶液(1/6=:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2)试亚铁灵指示液:,,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。(3)硫酸亚铁铵标准溶液:,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。标定方法:***钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液()用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸***:结晶或粉末。精密度和准确度六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液,%;%。注意事项(1)***络合