文档介绍:,掌握回流提取的方法。。、真空度控制和操作技术;黄连素(也称小檗碱),属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。结构如下:从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)提取,然后浓缩,再加以酸进行酸化,得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素,在此条件下,再加几滴丙酮,即可发生缩合反应,生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。实验试剂与器材试剂:黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。器材:圆底烧瓶、球形冷凝管。三、、磨烂,放入250ml圆底烧瓶中,加入150ml乙醇,装上回流冷凝管,,冷却,静置,抽滤。滤渣重复上述操作处理两次,合并三次所得滤液,在水泵减压下蒸出乙醇(回收),直到棕红色糖浆状。(1)浓缩液里加入1%的醋酸30ml,加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质,在滤液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需10ml)。(2)用冰水冷却上述溶液,降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出,抽滤,所得结晶用冰水洗涤两次,可得黄连素盐酸盐的粗产品。(3)精制:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸,搅拌沸腾几分钟,趁