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上传人:drp539606 2019/1/29 文件大小:1.34 MB

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文档介绍

文档介绍:硅胶硅胶可用多种方法进行工业制造,其中最主要的是碱金属硅酸盐与无机酸(如硫酸)反应得到:Na2O·3SiO2+H2SO4→3SiO2+H2O+Na2SO4这种方法包括以下步骤:原料配制、成胶(胶凝)、老化(熟化)、洗涤、氨水浸泡、干燥、活化等。一般认为硅酸盐与酸反应,在一定PH条件下生成硅酸,再通过分子间缩合形成多聚硅酸和硅溶胶。然后发生胶凝作用形成硅酸水凝胶。在这种水凝胶中,SiO2粒子相互联接成网状结构,介质水填于其网状间隙中。胶凝后,骨架粒子间作用继续加强,引起骨架收缩,使部分水析出(脱水收缩)。经过此老化阶段后用水洗去酸、碱反应物和产物盐。然后用1%氨水浸泡可制得粗制硅胶。干燥步骤是除去干净的水凝胶中的水,得到又大量孔结构的硅酸干凝胶(硅胶)。以上任何一步的条件(如胶凝时体系的PH值,老化时的PH值及盐浓度,洗涤水的性质,干燥温度和速度等)都对产物结构有很大影响。红外光谱、核磁共振等方法的研究均证明硅胶表面上有羟基存在,这些羟基对硅胶的吸附行为具有重要意义。硅胶红外光谱中3750cm-1的尖峰及3450cm-1的宽峰表明硅胶表面存在两种不同类型的羟基,一种是有O-H伸缩振动的自由羟基;一种是靠氢键作用的缔合羟基。根据材料研究方法所学知识,氢键会使官能团向低波数方向移动,因此3750cm-1处的峰是自由羟基,3450cm-1处的峰是缔合羟基。许多研究成果表明,硅胶的吸附和催化性能与其表面羟基浓度和羟基类型有关。硅胶表面羟基浓度与热处理温度的关系如图1所示,图中多个实验室结果均落在阴影区内说明,表面羟基浓度只与热处理温度有关,而硅胶的来源无大影响。 图1硅胶表面羟基浓度与热处理温度的关系图2是一种自制硅胶在不同处理温度的红外光谱图。由图可知,随处理温度升高,在3450cm-1处缔合羟基吸收峰迅速减小,至700℃时基本消失,到950℃时该峰完全消失,表明缔合羟基完全消失。而3750cm-1处的自由羟基峰,在200-950℃间变化很小甚至变得更尖,但当温度达到1100℃时此峰完全消失,说明此时自由羟基完全消失。图2热处理温度对硅胶红外光谱的影响关于表面羟基的类型及其鉴定方法,目前仍在研究之中,现在比较普遍的看法是:除自由羟基和缔合羟基外,还有双生羟基,即两个羟基连在同一个硅原子上。因自由羟基和双生羟基的红外吸收峰都在3750cm-1,所以红外光谱图不能鉴别,需要通过和BCl3反应才能鉴别。有人认为,如果表面羟基的距离>,则形成自由羟基;如果距离<,则形成缔合羟基。活性炭原则上,制备活性炭的原料可以是任何能变为炭的物质。工业上主要应用植物性原料(如木材、果壳、农作物秸秆和农作物加工过后废渣)、矿物性原料(如各种煤、沥青、石油焦炭等)和其他富含碳的物质(如各种有机工业聚合产品的废物、废塑料、废橡胶等)。活性炭的制备主要包括炭化和活化两个阶段。,使有机物发生热解和热缩聚反应,形成有初始孔隙的炭化料,有以下三个阶段:在400℃以下,发生脱水、脱酸等一次分解反应,但炭中还有残存-O-结合。‚在400-700℃,-O-结合被破坏,氧以H2O、CO、CO2等形式析出,而芳核间的结合开始形成。ƒ脱氢,芳核间大量产生直接结合,产生二维平面结构,同时结合上-CH2-,形成三维立

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