文档介绍：基金项目:浙江省分析测试基金2007F70055。
作者简介: 蔡晓明, Cai Xiao Ming, (1979- ),男,河南濮阳人,助理研究员,博士,从事农药残留与化学生态研究工作。E-mail: cxm_d@
代森锰锌在白菜、西瓜中的检测方法及消解动态
Determinate method and dynamic degradation of mancozeb in cabbage and watermelon
蔡晓明,胡秀卿,李振,丁亚慧,吴珉,赵华,朱亚红
(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江省杭州市,邮编:310021)
中图分类号: TS 47 文献标志码: B
摘要:建立了简单、快速测定白菜、西瓜中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。样品中代森锰锌用碱性的乙二胺四乙酸二钠溶液提取,通过四丁基硫酸氢铵转移至三氯甲烷-正己烷混合溶液中,并与碘甲烷进行甲基化反应。有机层浓缩、定容后,用高效液相色谱仪检测。~ mg/kg的添加浓度范围,该方法的回收率为82~91%,~%,×10-11g, mg/kg,均在农药残留测定所允许的范围内。采用该方法测定了代森锰锌在白菜、西瓜上的消解动态。结果表明,代森锰锌在白菜、西瓜上降解较快,半衰期均小于7天。
关键词:代森锰锌;白菜;西瓜;检测方法;消解动态
上世纪40 年代二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂(即代森类杀菌剂)诞生后, 杀菌剂从无机到有机的发展迈出了重大一步。代森锰锌是由母体化合物二硫代氨基甲酸衍生而来的有机硫类杀菌剂, 属保护性杀菌剂,可在喷药后在作物表面形成一层致密的保护药膜,抑制病菌萌发和侵入,从而达到防病目的。同时代森锰锌还可向植物提供Zn元素,增强植物抵抗病害的能力,从而相对地起到杀菌作用[1]。代森锰锌具有高效、低毒、广谱等特点[1]。国际食品法典委员会制定代森锰锌在甘蓝、西瓜上的最大残留限量分别为1mg/kg和5 mg/kg [2];中国制定代森锰锌在果菜类蔬菜、西瓜中的最大残留限量标准均为1mg/kg(GB 2763-2005)。
代森锰锌微溶于水,易水解,尤其是在酸性环境中,而有机溶剂中几乎不溶解[3]。代森锰锌的传统检测方法是通过水解、氧化等反应将乙撑二硫代氨基甲酸酯(盐)类化合物转化为CS2,然后通过顶空技术检测CS2 [3-6]。但因为检出的是所有化合物产生的CS2的总量, 故缺乏专一性, 且测定结果的稳定性和重现性不好[7]。笔者参考Gustafsson和Thompson的报道[8], 建立了代森锰锌在白菜、西瓜中残留量的分析方法。该方法采用液相色谱进行定性和定量,具有较好的特异性。其原理为: (1)在碱性条件下, 用乙二胺四乙酸二钠( EDTA-2Na )将代森锰锌转化为代森钠,使代森锰锌进入水相;(2)后者通过相转移催化剂,四丁基硫酸氢铵,进入有机相,并与碘甲烷发生甲基化反应, 得到甲基化产物;(3)由HPLC检测该甲基化产物。
材料与方法
供试农药和作物
%噁唑菌酮·代森锰锌WG(美国杜邦),%。白菜,品种为早熟6号;西瓜,品种为绿宝5号。
试验处理
白菜:莲座期,%恶唑菌酮·代森锰锌WG