单质碘催化合成苹果酯.pdf

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单质碘催化合成苹果酯�
杨水金�童文龙�
�湖北师范学院化学与环境工程系,黄石��������
摘要�以单质碘为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了乙酰乙�
酸乙酯与乙二醇摩尔比、碘催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用单质碘催化剂与其他催�
化剂进行催化活性比较。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比�:�.�,单质碘催化剂用量占�
反应物总量�.�%,环己烷为带水剂,反应时间�.���条件下,苹果酯产品收率可达��.�%;单质碘�
催化剂与其他催化剂相比较,具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。�
关键词苹果酯碘催化�
缩酮是一类重要化合物,通常用于保护羰基�酸乙酯,乙二醇,环己烷带水剂和一定量的催化�
或作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的�剂,装上温度计、分水器和球型冷凝管,加热�
香料。如乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮����������下回流反应分水,至几乎无水分出为�
��一甲基一�一乙氧羰甲基一�,�一二氧环戊烷,�止,再延长�—������,稍冷,放出水层。将有机层�
俗称苹果酯�是缩酮中的一种,常用作香料,具有�合并后,用饱和�������溶液洗涤�—�次,再用无�
苹果和草莓的香气,广泛用于花香型和果香型香�水硫酸镁�������干燥后,进行减压蒸馏收集沸�
精的调配。其传统的合成方法是在无机酸�如浓�程为���������/�.�������之间的馏分,即得无�
硫酸、盐酸或磷酸�⋯催化下由乙酰乙酸乙酯与乙�色透明具有果香味的液体产品,测定折光率,称量�
二醇合成,但该法存在副反应多、设备腐蚀严重、�计算收率。�
后处理中含有大量的酸性废水、造成环境污染等�
�结果与讨论�
缺点。随着环保法规对环境要求的不断提高,开�
�.�酯醇摩尔比对产品收率的影响�
发可取代硫酸的新型催化剂已成为当代工业生产�
固定乙酰乙酸乙酯用量�.������,催化剂用�
中普遍关心的问题。近年来,有文献报道单质碘�
量为反应物料总质量的�.�% ,加入����环己烷�
和碘的化合物在缩醛和缩酮反应【���中具有较高�
作带水剂,改变乙二醇的用量,回流反应�.���。�
的催化活性,而且反应条件温和。笔者以非质子�
考察不同酯醇摩尔比对产品收率的影响,结果见�
酸碘为催化剂催化合成了苹果酯,实验结果表明,�
表�。�
此法具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率较�
高、后处理简便等优点,有关这方面研究未见文献�表�酯醇摩尔比对收率的影响�
报道。�酯醇摩尔比�产品收率,%�
�:�.����.��
�实验部分��:�.����.��
�.�主要试剂及仪器��:�.����.��
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乙酰乙酸乙酯,乙二醇,亚硫酸钠���������,�
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苯胺,单质碘,环己烷均为分析纯;实验用水均为��:�.����.��
二次蒸馏水。标准磨口中量有机制备仪;���一�
Ⅲ型电子节能控温仪;����折射仪;������������由表�可见,增加乙二醇的用量有利于提高�
型傅