文档介绍：化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯***的制备【实验目的】掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作;掌握分馏柱的作用机理和用途。【实验原理】(包括反应机理)芳香族伯***的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯***,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。制备乙酰苯***常用的方法可用芳***与酰***、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰***反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰***或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:苯***与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯***的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观苯***-***【仪器装置】主要仪器:刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置:分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、酰化:在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯***10mL(,),冰乙酸15mL,,装上一分馏柱,插上温度计。用酒精灯加热,使反应溶液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度105℃左右,反应约1h。反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当温度下降或烧瓶内出现白色雾状时,反应已基本完成,停止加热。加热过程中溶液呈黄色,但颜色逐渐变淡,当温度达到105℃,开始有无色液体蒸出;反应约1h后,温度下降。2、结晶抽滤:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有250mL冷水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品。将以上的反应液倒入冷水中,立即有淡黄色晶体析出。【实验结果】理论产量:m(乙酰苯***)=n(乙酰苯***)M(乙酰苯***)=n(苯***)M(乙酰苯***)=*=::*100%=%【实验讨论】为什么苯***原本是无色澄清溶液,但加入反应时会呈黄色?答:由于苯***被氧化:2、因乙酰苯***熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。3、%,有哪些原因导致?答:①在20℃下,,在抽滤以及结晶的过程中有所损失;②在抽滤的过程中,有产物残留在烧杯壁上,很难刮下;③由于反应温度较难控制,有少量乙酰苯***被蒸出,使产量减