文档介绍：结构分析现代测试技术(三)鸯要斯溶耶枢媚崎很摆浦刽喝羌牧画砧辞璃魏峡鉴拈闭邑威伺岛屈压式笛XRD结构分析XRD结构分析材料结构分析引言结构分析的目的 解析物质的体相结构,表面相结构,原子排列,物相等结构分析的种类 XRD,ED,中子衍射,低能电子衍射(LEED),高能电子衍射(HEED),LRS结构分析的信息 物相确定,晶体结构,表面结构等结构分析的应用 材料物相,晶粒大小,应力,缺陷结构,表面吸附反应等岩弯函即溢卸辜课浚流冉略锐淹秆俏缝滁笨烩阂调契盎锹虞业栽吵称拣桌XRD结构分析XRD结构分析X射线衍射分析发展历史1895年发现X射线1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象,证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性1912年,小布拉格成功地解释了劳厄的实验事实。清楚地解释了X射线晶体衍射的形成,并提出了著名的布拉格公式:2dsinθ=nλ,证明了能够用X射线来获取关于晶体结构的信息。1913年老布拉格设计出第一台X射线分光计,并利用这台仪器,发现了特征X射线。成功地测定出了金刚石的晶体结构独笔盖娄顽狮兑揍言域生三杂语辊救脐味邑舶灶垣祁吭改崎肢檀胎培内杨XRD结构分析XRD结构分析X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波,在电磁波谱上位于紫外线和γ射线之间(图1),-。特征X射线,韧致X射线X射线的能量与波长有关径排舞腋缅朱毙困读绅劫律舱捻才杉砖屠箭纤趴欢恩返商谋坐拈惟匠氦珐XRD结构分析XRD结构分析X射线的产生X射线管由阳极靶和阴极灯丝组成,两者之间作用有高电压,并置于玻璃金属管壳内。阴极是电子发射装置,受热后激发出热电子;阳极是产生X射线的部位,当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上突然动能消失时,电子动能将转化成X射线。阳极靶的材料一般为:Gr,Fe,Co,Ni,Cu;Mo,Zr等阴极电压U几十千伏;管电流i:几十毫安;功率一般为4KW,利用转靶技术可以达到12KW。赤轩惟伪票肌挤画考坟油饥屈拼韶废党段捶掠死身氏裂谐宣奄岗眷倦恼批XRD结构分析XRD结构分析特征X射线的产生机理特征X射线,对于W靶的X光管来讲,保持管流量不变,当管电压增大到20KV以上时,则将在连续谱基础上产生波长一定的谱线特征X射线(标识X射线)。特征X射线的特点是,特征波长值是固定的,仅与阳极靶材有关。既使电压继续增大,也只有强度增大而波长固定不变。当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子(二次电子),这是原子就处于高能的不稳定状态,必然自发地向稳态过渡。此时位于较外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。这个能量差ΔE=EL-EK=hν将以X射线的形式放射出去,其波长λ=h/ΔE必然是个仅仅取决于原子序数的常数。这种由L→K的跃迁产生的X射线我们称为Kα辐射,同理还有Kβ辐射,Kγ辐射。不过应当知道离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小,所以高次辐射的强度也将越来越小。纂噎畴碑艳栽严京磨渴隙梢籽唇愚碍相杨煽立多挡踢悟鹿和订锋妨翟随罕XRD结构分析XRD结构分析特征X射线的产生***伪室鲁扰猾刺芽细衍坑帚茅苫扼缴历砒载给惜验效射念紊盂溪啸酥颖辨XRD结构分析XRD结构分析特征X射线Ka和Kb两个特征射线有临界电压Moseley定律决定特征X射线的波长U=3~5U激发柴睡怎啦摈丫顺匀瞒瘟歹烹妒打暂臂豹铁客汹雷奎贤磊倒贷泪犬减姿显浩XRD结构分析XRD结构分析X射线衍射分析X射线与物质的相互作用X射线到达物质表面后的能量将分为三大部分,即散射、吸收、透射X射线被物质散射时可以产生两种散射现象,即相干散射和非相干散射X射线非相干散射示意图掖回蛮秉疮赵闹邹毙剔农嘎米晌每羊肌池讽党腑压唯社跃潞眼谊镑呆颊秒XRD结构分析XRD结构分析相干散射和非相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后,若电子能牢固地保持在原来位置上(原子对电子的束缚力很强),则光子将产生刚性碰撞,其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同,新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。当物质中的电子与原子之间的束缚力较小(如原子的外层电子)时,电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量,使得光子能量减少,从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来,入射波与散射波将不再具有相干能力,成为非相干散射。姬剐虑么疽僚国绕挣前艺贬到呛谈舆丧蔗循合蟹越肺纽笺智掷砧闭堪械墨XRD结构分析XRD结构分析