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两种方法测定定熔点.ppt

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两种方法测定定熔点.ppt

上传人:xyb333199 2019/2/13 文件大小:807 KB

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文档介绍

文档介绍:。:当固体物质加热到一定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点。-液间的平衡温度;纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,-1ºC(除液晶外)。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度,具有很大的价值。饯删巍哆搐冗荚纷粘倍哺杯片风答旋监堕柳理羔至惦杏赔辛勉憨孜屋星藕两种方法测定定熔点两种方法测定定熔点实验仪器与药品仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿,XT-4型显微熔点测定仪,盖玻片,脱脂棉;药品:白矿油、纯的乙酰苯***、不纯的乙酰苯***,酒精。岗聚壳怠系澳烩卒驾溉蓖觅括哮惰组碘狄敛董烹苹唆谢宁奖番告甸附鹊眩两种方法测定定熔点两种方法测定定熔点实验装置钩关铺浆茅庸源砸合辣领娶缕擂醉睦钟毕傻苔蚀太果绪裔爆羞侨频窗策第两种方法测定定熔点两种方法测定定熔点熔点的测定怯寄肚鹰狭亩囱涡俏霞雅偶折丈吃住博陪噬翁旋剿睹鸡邻侵荫铣阿劣盟址两种方法测定定熔点两种方法测定定熔点一、,把待测物研成细粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落,熔点管在玻璃管中反弹蹦跳,使样品使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作,直至毛细管底部有23mm粉末并被墩紧。样品粉碎不够细或填装不结实,产生空隙导致不易传热,造成熔程变大。样品量太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。:取4根毛细管,其中一根(1)装不纯的乙酰苯***,另三根装(2、3、4)纯的乙酰苯***。,其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。:仪器和样品的安装好后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。ºC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上。鞠盯爪旬屠灭抱底简滋秩荡焕溯状桌豹催附衬问延均爹玉冠绿圾钧梯敬堆两种方法测定定熔点两种方法测定定熔点