文档介绍：α-苯乙***的合成实验报告思考题化学综合实验 B α-苯乙***的制备与拆分制药工程1班指导教师:罗梅学号:XX3434 姓名:余安银α-苯乙***的合成 -苯乙***的原理和方法。 -苯乙***的制备,进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。。二、实验原理醛、***与甲酸和氨,或与甲酰***作用发生还原***化反应,称为鲁卡特反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热即能发生。选用适当的***可以合成伯、仲、叔***。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚***,亚***随后被还原生成***。与还原***化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成***的一种重要方法。本实验是苯乙***与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙***。反应过程为: HCOONH43 C=O+NH3 O —OH2 - -H2 NH4+2 + 2 + 依照前面的机理生成的α-苯乙***再与过量的甲酸形成甲酰***,经酸水解形成铵盐,再用碱将其游离,得到α-苯乙***。 O 3 +2HCOONH4 3 +HCl+H2O 3 +- 3Cl +NaOH = α-苯乙***的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙***是制备精细化学品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 2+CO2 33 + +NH3↑+CO2↑+H2O- +HCOOH 3Cl32 +NaCl+H2O 仪器与材料:圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空气冷凝管、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶、玻璃小漏斗、温度计、电炉或酒精灯等。药品:苯乙***、甲酸铵、***仿、甲苯、浓HCl,25%NaOH溶液、固体NaOH。 7月5号 -苯乙***苯的密度为/mL, 则n(α-苯乙***苯)=()/120=。产率=实际产量/理论产量X100%=/%=% ,如果温度过高,可能导致部分碳酸铵凝结在冷凝管中,因此温度不宜超过185度.。苯乙***与甲酸铵反应后要用水洗涤以除去反应体系中过量的甲酸铵。.反应过程中要用溶剂对水解溶液进行萃取是因为水解溶液中含有部分α-苯乙***。用苯乙***与甲酸铵在常压下回流数小时合成,时间较长,能量消耗大。-苯乙***的其他制备方法 ,镍催化剂和氨作用下,用氢还原苯乙***与甲酸铵。 ,镍催化剂和氨-乙醇饱和溶液存在下,用氢还原苯乙***与甲酸铵。以及在低压下铂催化剂和含有***化铵的氨2甲醇饱和溶液存在下,用氢还原。 ***合成肟经催化加氢后得90%PEA; 等用苯甲***与格氏试剂合成产率为32%的 ***反应生成PEA,产率80%; ***合成PEA,产率67%: ,Laue等由苯基丙烯酸经不对称催化氢化,酰***化然后经霍夫曼降解合成PEA。(资料来自百度文库) 苯妥英钠的合成 ? ? 苯妥英显弱酸性,几乎不溶于水,与碱成盐改善其溶解性。 ? 苯妥英与钠盐反应生成苯妥英钠盐类,其盐类在水中的溶解度小于***化钠,当不断加入***化钠至形成饱和溶液,苯妥英钠优先析出,再用活性炭洗去浮色即可得到纯品。 ***加入冰醋酸和水的作用是什么? 这个反应是一个氧化还原反应,冰醋酸在这里既作为一个溶剂,也作为一个酸性介质提供者,三***化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。同时三***化铁及其容易水解,如果不在酸性介质中,很快就会完全水解成氢氧化物,氢氧化物不溶于水,就无法发挥氧化剂的作用。加水是为了降低体系的饱和度,使析出的晶体较大。磺***醋酰钠的合成 1、磺***类药物有哪些理化性质?在本实验中,是如何利用这些性质进行产品纯化的?答:磺***类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;无臭,无味。具有一定熔点。难溶于水,可溶于***或乙醇。①酸碱性因本类药物分子中有芳香第一***,呈弱碱性;有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱***,可与酸或碱成盐而溶于水②自动氧化反应本类药物含芳香第一***,易被空气氧氧化。③芳香第一***反应磺***类药物含芳香第一***,在酸性溶液中,与亚***钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺***类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。④与芳醛缩合反应芳香第一***能与多种芳醛缩合成具有颜色的希夫碱. ⑤铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。 2、酰化液处理的过程中,pH7时析出的固体是什么?pH5时析出