文档介绍：::—83代替214—77Determinationoftotalsulfurincoal国家标准局1983-11-28发布                         1984-10-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。本标准包括三种测定煤中全硫的方法,即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时,应采用重量法。1重量法(艾士卡法),在850℃灼烧,生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。:。:附有热电偶高温计,能升温到900℃,并可调节温度,进行通风。:容量30mL和10~20mL两种。:以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639—77),混合均匀,保存在密闭容器中。(GB622—77):化学纯,,配成1∶1水溶液。(GB652—78):化学纯,10%水溶液。(HGB3089—59):%水溶液。(GB670—77):分析纯,1%水溶液,储于深色瓶中,并加入几滴硝酸。(全硫含量超过8%)()和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖()。,必须在1~2h内将电炉从室温逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热1~2h。,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒,应在800~850℃下继续灼烧30min),然后放入400mL烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌,如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将残渣移入滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10次,洗液总体积约为250~300mL。~3滴甲基橙指示剂,然后加1∶1盐酸至中性,再过量加入2mL盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴入10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL左右。,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温(约25~30min),称重。,应进行空白试验(试验除不加煤样外,),同时测定2个以上,硫酸钡最高值与最低值相差不得