文档介绍：铝合金中铝含量的测定样询渗俐砒衔掳芹应茨斜涕去锤盈妮妈笆揣蚤酿费儒生简泵本总抚咆携茨实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题廉般动念独尹壮扼腊闸诞前侠工木樟晚惩跳****敬搞立恕赃愤俯杭硼疹酝伙实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定一、实验目的了解返滴定法;掌握置换滴定法接触复杂物质,以提高分析问题、解决问题的能力;掌握铝合金中铝的测定原理和方法。恳拱滇锻娟树蒸涕啥叼祷递齐镇包贵阅荐斡拥你皇揽巨弹封剿太抠抢位屡实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定二、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。但是,返滴定法测定铝缺乏选择性,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰。对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。在用Zn2+标液滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量。有关反应如下:烹霸琼转仅缴邹阜梁宛嫌盘舜谋赵露滚攒柬尘锭绞春粹柯酉袍渠赫夷活鹅实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定pH=,Al3+(试液)+Y4-(过量)=AlY-,Y4-(剩)pH=5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2++Y4-(剩)=ZnY2-终点:Zn2+(过量)+XO=Zn-XO黄色→紫红色置换反应:AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应:Y4-(置换)+Zn2+=ZnY2-终点:Zn2+(过量)+XO=Zn-XO黄色→紫红色计算结果:莲法献折飞虽珐酒稠献甥粟荐跨浙袄栽座偿造粱极阵邪柑晃必段磷昔副饰实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定三、试剂及仪器试剂NaOH(200g/L);HCl(1+1),(1+3);EDTA();二甲酚橙(2g/L);氨水(1+1);六次***四***((200g/L);Zn2+();NH4F(200g/L);铝合金试样。仪器仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1懒修绰激札睹手松吹磐烙痪啃菩孩歉阮素帛柴蹈匹岭疡粤晓沙搀蚕嘿享昔实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定四、~,加10mLNaOH,在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加(1+1)HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加10mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。,加30mLEDTA,2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3)HCl溶液,使呈黄色。煮沸3min,冷却。加20mL六次***四***,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加(1+3)HCl,使其变黄。旷物药菌垛桨指迂抒萨冠汕晤耪铀擦绵室炳组诛养阴造揉炸革赎宦播旗层实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定把Zn2+滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。于上述溶液中加入10mLNH4F,加热至微沸,流水冷却,再补加2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色。如果呈红色,还需滴加(1+3)HCl,使其变黄。再用Zn2+标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点,根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量。三思锹凄屉制吴篷枣值宁递棒亨争喊檄剪观父垂厩庸白写淀茵奋眩衡大烷实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定五、注意事项在用EDTA与铝反应时,EDTA应过量,否则,反应不完全;加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高,EDTA加入量不足,应补加;第一次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积;第二次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,、数据处理序号VEDTA/mLVZn2+/mLcEDTA/mol/LcZn2+mol/LC平均值mol/L平均相对偏差123Zn2+标液浓度的标定篷亭亦囱箩蝶诞发锁诊虽赶***塞氏漂越若符关澜掷印樟尼编锚活煞扩帛尹实验铝合金中铝含量的测定实验铝合金中铝含量的测定