文档介绍：对位红制备实验报告第三章有机化合物的合成实验一、合成实验实验6苯基正丁基醚的合成反应: CH3CH2OH+NaCH3CH2ONa+C6H5OHC6H5ONa+CH3CH2CH2CH2Br CH3CH2ONa+1/2H2 C6H5ONa+CH3CH2OHC6H5OCH2CH2CH2CH3+NaBr 药品:苯酚金属钠()正溴丁烷无水乙醇,10%氢氧化钠,3%硫酸,无水硫酸镁实验所需时间:6h实验步骤: 本实验在通风柜中进行,所用仪器必须是干燥的。在100mL三口烧瓶的中口装配一恒压滴液漏斗,一侧口装配球形冷凝管,另一侧口用磨塞塞紧。在烧瓶中,从一侧口投入钠丝或钠片,从冷凝管上口加入25mL无水乙醇,钠与乙醇反应放热并释放出大量氢气。若反应过于激烈,烧瓶温度过高,可用冷水浴冷却,但不宜过分冷却,否则少量剩余的钠不易反应掉。配制苯酚溶于5mL无水乙醇的溶液,倒入烧瓶中。从滴液漏斗滴加由正溴丁烷和5mL无水乙醇配制的溶液,于15min内加完,间歇摇动烧瓶。加入几粒沸石,在石棉网上加热回流3h。把回流装置改为蒸馏装置,在沸水浴上蒸出尽可能多的乙醇。往烧瓶中的残留物加水。用分液漏斗分出油层。油层用10%氢氧化钠溶液洗涤两次,每次用3mL,再依次用水、3%硫酸和水洗涤。然后用无水硫酸镁干燥。用30mL烧瓶及空气冷凝管组装蒸馏装置,蒸馏,收集207~211℃馏分。产量:约6g。纯苯基正丁基醚为无色透明液体,沸点为210℃,d420为,nD20为。注释: [1]钠丝用压钠机压制,钠片可用手术刀在盛有环己烷等惰性烃的研钵中切割。[2]无水乙醇用市售商品或自制。无水乙醇的制备:在1L圆底烧瓶中加入600mL95%乙醇和160g块状坚硬的生石灰。烧瓶口上安装回流冷凝管和***化钙干燥管。所用仪器必须是充分干燥的。将此混合物在沸水浴上加热回流6h,再放置过夜。改装成蒸馏装置,仍用***化钙干燥管保护,以免湿气侵入。在沸水浴上加热蒸馏。开始蒸出的10mL应另行收集。经此处理,可得%乙醇。[3]乙醇倒入指定回收瓶中。思考题: (1)投入钠丝或钠片,以一次投入还是分次投入为好,为什么? (2)本实验为什么不直接合成酚钠而是先合成乙醇钠的溶液,再由后者合成酚钠?是否可以先合成丁醇钠再与溴苯反应制备苯基正丁基醚?(3)本实验为什么不会有大量的苯***副产物生成? 实验11二苯甲醇的合成【目的和原理】掌握***还原制备仲醇的原理和方法。进一步掌握过滤和重结晶等基本操作。【原理】 C6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5【仪器与药品】仪器:25mL锥形瓶,抽滤瓶,砂芯漏斗。药品:二苯甲***,锌粉,氢氧化钠,乙醇,浓硫酸,石油醚。【步骤】在装有冷凝管的25mL的锥形瓶中,依次加入氢氧化钠,二甲苯***,锌粉和10mL95%的乙醇。充分摇振使反应微微放热约20min后,在80℃的水浴上加热5min使其反应完全。反应完毕,用真空抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入40mL冷水中,摇荡均匀后用浓盐酸小心酸化至pH值5—6,再真空抽滤析出的固体。粗产物干燥后,用石油醚重结晶就得到针状晶体。测量其熔点。:68-69℃。【附注】[1]酸化时溶液酸性不宜太强,否则固体难以析出。[2]也可以用己烷作为重结晶溶剂。思考题二甲苯醇还可以用其他什么方法合成? 出用锌粉还原以外,还可以用什么还原剂? 实验22II号橙的合成【目的和要求】掌握重氮化反应和重氮盐偶联反应制取对位红的方法。进一步掌握微型洗涤、过滤、重结晶等基本操作【原理】 NH2 SO3Na - + N2SO3 - ONa HO + N2SO3 -+ NaO3SN=N 【仪器和药品】仪器:20mL锥形瓶,电磁加热搅拌器,砂芯漏斗,30mL烧杯。药品:对氨基苯磺酸,浓盐酸,亚***钠,萘酚,10%氢氧化钠溶液,饱和食盐水,乙醇。【步骤】在锥形瓶中放入()对氨酸苯磺酸和%盐酸溶液,在电磁加热搅拌器的搅拌下溶解,必要时可以加热。冷却后加入亚***钠并搅拌溶解。将此溶液倒入装有冰和浓盐酸的小烧杯中。片刻有白色粉末状重氮盐沉淀析出。在冰浴中冷却备用。在另一只烧杯中将萘酚溶于1mL冷10%氢氧化钠溶液中。在搅拌下将制得的重氮盐倒入,有偶联产品析出。加热搅拌溶解,冷却,过滤,用饱和食盐水洗涤。可进一步用乙醇和水的混合溶剂进行重结晶。产品约为(带有2个结晶水)。思考题为什么该偶联反应要在氢氧化钠溶液中进行? 实验28苄叉***和二苄叉***的制备两分子具有α—活泼氢的醛***在稀酸或稀碱催化下分子间缩合反应生成β—羟基醛***即烃醛***;若提高反应温度则进一步失水生成α,β—不饱和醛***,这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α,β—不饱和羟基化合物的重要方法,也是有机合成中增长碳链的重要反应。羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。如没有α—活泼氢的芳醛可与有α—活泼氢的醛***发生羟醛缩