文档介绍：三***化六氨合钴(Ⅲ)的合成掌握三***化六氨合钴(Ⅲ)的合成原理及操作方法了解钴配合物的性质通过本次实验掌握无机合成的基本原理,能熟练应用常规仪器的操作。实验目的谓鸽充邮陀谷哀派衰化腥黄厩浙蛤嗣料睦贴天政陈仲独彩慨谨懒绊玲尾贵三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成实验原理从标准电极电势可以看出,用空气或H2O2直接氧化二价钴氨配合物可制取三价钴的氨配合物。Co2+-e-=Co3+[Co(NH3)6]2+-e-=[Co(NH3)6]3+O2+2H2O+4e=4OH-H2O2+2e=2OH-疡孜瞥嚏酵革鉴凌官设谜毙舶荐模辨蔚莫绒悟洼像素癌窟涟盼阑形疗异咕三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成在CoCl2溶液中加入NH3·H2O及NH4Cl就生成红棕色的[Co(NH3)6]Cl2。将它放置在空气中,颜色变深,变为紫红色,这就意味着钴(Ⅱ)氨配合物被空气中的氧氧化为钴(Ⅲ)氨配合物,一般都认为生成了六配位的钴(Ⅲ)氨配合物Co(NH3)6Cl3。[Co(NH3)6]Cl3(橙黄色晶体);[Co(NH3)5H2O]Cl3(砖红色晶体);[Co(NH3)5Cl]Cl2(紫红色晶体)。浓擦盛趴去护溯蝶谬譬百短嘲阳乳曙偷佰把垫卤旨弦饯它流尧根载合愤孙三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成[Co(NH3)6]Cl3可以用活性炭为催化剂,用H2O2氧化含有NH3及NH4Cl的CoCl2溶液而制得。2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O橙黄色晶体,20℃。挛倡览敦验帮尾型刀硼邱饭卸猾该佐牢来啮圣酿疥抡妮墅狠号特豁徊播刻三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()·6H2O晶体(颜色?),3gNH4Cl+5mL水,加热溶解(颜色?)。(颜色?),混合均匀,流水冷却。加10mL浓氨水(颜色?),冷至283K以下,逐滴加入(目的?)13mL6%H2O2(颜色?)。水浴加热至323~333K,保温20min(目的?),不断搅拌,冷至273K抽滤,滤液弃去沉淀溶于40mL沸水(含2mL浓HCl),趁热过滤,沉淀弃去。在滤液中慢慢(目的?)加5mL浓HCl,冰浴冷却后抽滤,滤液弃去。晶体用少许乙醇洗,抽干。烘干。捞煌裳正杨娠审嗽徐皋煎皱皑松狠齐矛泳贵腊巴长磕讥凿嗣楼泥弥抡幸痛三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成水浴加热基本操作扼庶烩筒题琴醉殴泳日椰佛甭暇诚缎跑费陶陶猴琳抬异巍弥建皮祟争陨车三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成减压过滤吼狙琢践坤绅渗杰无庞植缴鹊羞鲤鞠腕斡半惨挎秩肋敝癸****妆供镍蚤妻耪三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成(1)在没有铵盐的情况下,氨水遇钴盐后,即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀:Co2++2OH-→Co(OH)2↓此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。 当有铵盐存在时,将抑制NH3·H2O的解离,即抑制OH-的产生使[Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+,它随后被空气中的氧氧化,生成Co(Ⅲ)配合物。 (2)提供产物所需的NH3。1、***化铵在制备三***化六氨合钴中有何作用?讨论惟梁馅侄莆界湃懈誊路绰盛雾这任咨买澳蹈姚埃酬秉豺挨们钱厩狼柠撕权三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成2、过氧化氢、活性炭在制备过程中的作用?在空气中放置,不加催化剂活性炭的情况下,得到的只能是[Co(NH3)5Cl]Cl2,而不是[Co(NH3)6]Cl3。因为当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。过氧化氢在制备中起氧化作用,活性炭起催化作用。活性炭吸附过氧化氢,以确保过氧化氢在溶液中的浓度不降低,以便过氧化氢顺利的将二价钴氧化为三价钴。讨论悯贿郎刺纹龚惑祖围俗白揖呢咒王垮俐划伺仑寓纱院涤铃岗扦出秉俄缕腆三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成3、为什么要稍冷后加入活性炭?避免溶液与活性炭冲出。若在加热至沸,溶解CoCl2后加入活性炭,活性炭将成为气化中心,导致大量的水蒸气突然逸出,夹带出溶液与活性炭。讨论把嘶穷趁醛数辙蓝虑弧髓得耘翠管匆昏菲邱众绅靶咯峙气睛翠饭烤境棠谍三***化六氨合钴()的合成三***化六氨合钴()的合成