文档介绍：热分析法测定水合无机盐的热稳定性实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名:学号:实验时间:XX/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。二、实验原理1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(DifferentialThermalAnalysis)。物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度相互关系的一种技术。 DTA的工作原理是在程序温度控制下恒速升温时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线,进而通过对其分析处理获取所需信息。图1仪器简易图实验仪器实物图图2差热曲线示意图在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内,加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热反应,则试样温度将停止上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。差热峰的面积与过程的热效应成正比,即ΔH。式中,m为样品质量;b、d分别为峰的起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差; 代表峰面积;K为仪器常数,可用数学方法推导,但较麻烦,本实验用已知热效应的物质进行标定。三、实验药品和仪器仪器:HCR型差热分析仪1套药品:CuSO4·5H2O 四、实验步骤 1、打开仪器后面面板上的电源开关,指示灯亮,说明整机电源已接通。开机半个小时后可以进行测试工作。 2、双手轻抬起炉子,以左手为中心,右手逆时针轻轻旋转炉子。左手轻轻扶着炉子上,用左手拇指扶着右手拇指,防止右手抖动。用右手把参比物放在左边的托盘上,把测量物放在右边的托盘上。轻轻放下炉体。3、启动热分析软件。点击新采集,自动弹出【新采集——参数设置】对话框。左半栏目里填写试样名称、序号、试样重量。操作人员名字。在右边栏里进行温度设定。设置步骤如下: ●点击增加按钮,弹出【阶梯升温——参数设置】对话框,填写升温速率,终值温度,保留时间,设置完毕点击确认按钮。●继续点击增加按钮,进行上面设置。采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。●用户可以修改每个阶梯设置的参数值,光标放到要修改的参数上。单击左键, 参数行变蓝色,左键点击修改按钮,弹出次阶梯升温参数。修改完毕,点击确定按钮。进入采集状态、 4、数据分析:数据采集结束后,点击数据【数据分析】菜单,选择下拉菜单中的选项,进行对应分析,分析过程:首先用鼠标选取分析起始点,双击鼠标左键;接着选取分析结束点,双击鼠标左键,此时自动弹出分析结果。五、实验数据记录及处理 1、标准铟 Oringin计算峰面积为S=标准铟理论焓变为ΔH=/g实测质量为m=机器常数为 K=ΔH 2、五水硫酸铜= 实验五聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(DifferentialThermalAnalysis)。在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC。试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。DTA、DSC在高分子方面的应用特别广泛。它们的主要用途是:①研究聚合物的相转变,测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度XD、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度Tg。③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。图1是聚合物DTA曲线或DSC曲线的模式图。当温度达到玻璃化转变温度Tg时,试样的热容增大就需要吸收更多的热量,使基线发生位移。假如试样是能结晶的,并且处于过冷的非晶状态,那么在Tg以上可以进行结晶,同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温,结晶熔融吸热,出现吸热峰。再进一步升温,试样可能发生氧化、交联反应而放热,出现放热峰,最后试样则发生分解,吸热,出现吸热峰。当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。通常按图2a的方法确定Tg:由玻璃化转变前后的直线部分