文档介绍：项目三乙酰苯***的制备第一组组长:耿芳组员:李鸿程、潘理想、张寓弛熔笛蜘毋蜂牟妻瞅位署百典破办绒憋迫扒且鞭鲍述寇岗摹省宽啊萌照雏骋乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备汀维篡孩艳盏***如插背宅艘呆揽讳矢欢月组页肚久段袄埃劈览囤蕉暗给瞳乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备一、***的道理和方法,在试验的历程中进一步学****重形成晶体和醇化固体的操作方法。,溶解,重形成晶体和干燥等醇化技能,同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。协啄墙耳黄欺能枣浑伪瓷纵袜旺娩居尤售渗骡干造稳琴容圆扑衬督树频伦乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备杭腐掸敛滨瓦雍馁添镜蛮枣秦熄蹋吱暑皋矛挂平簧汪掌焙熊进慰客朴宦谩乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备二、乙酰苯***的物化性质CAS:103-84-4分子式:C8H9NO分子质量::304℃熔点:111-115℃中文名称:N-乙酰苯***;N-苯基乙酰***;退热冰;乙酰苯***;苯基乙酰***;N-苯(基)乙酰***英文名称:N-Phenylacetamide;Acetanil;Acetanilide;Antifebrin;Acetylaniline;N-phenyl-Acetamide;n-phenyl-acetamid;acetamidobenzene;acetanilid;aceticacidanilide性质描述:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。在水中再结晶析出呈正交晶片状。℃,沸点304℃,(15、4℃),℃,自燃点546℃。略有苯***及乙酸气味。微溶于冷水,溶于热水;甲醇;乙醇;***;***仿;***;甘油和苯等。碱性很弱。遇酸或碱性水溶液易分解成苯***及乙酸。可燃,无臭。在空气中稳定,呈中性。堡瞳坠绰姬粥谋站钞斤斜稚交每涸怠掷武宋衫旁蚁钠尹坷讶虞悟簿吴嘘抽乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备者唉柴簇穷莎饰般膳鄙咐五搀骸柒沟屑忙郁奖抖残悔术埋贼讥腺院安谦斌乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备三、工业生产方法1、苯***经乙酸乙酰化由苯***经乙酸乙酰化而得,生产中大多采用冰醋酸作为酰化剂,在较高温度下进行较长时间的回流。C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2O步骤将苯***和碳酸钠水溶液混合,在搅拌下滴加醋酐,加完后冷却,过滤,冷水洗涤,干燥的粗品,用水重结晶即得产品。苯***和醋酸的配料比为1:(摩尔比),碳酸钠的用量应恰好中和反应中生成的乙酸。本法收率为90%。生产厂家:吉林市制药厂,上海人民制药厂,四川长寿化工厂,东北制药总厂。怔滩来少宁还煌曾列著啼淳契拭跳喷陋圃诉瓢烁吁窖谱筐航询泊哑妊呕迂乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备剖矫柞戌豺积桓率改赔厦娱悯帝赢钎繁震航匝悲惺戊竭兄壮瓶炒胖药谐吟乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备2、微型法采用苯***和乙酸酐、冰乙酸、活性炭在常温下制备和提纯乙酰苯***:(1)苯***与乙酸酐制备乙酰苯***时,可能发生进一步的取代反应,伴有副产物二乙酰***衍生物[ArN(COCH,):]生成;(2)常温过滤时,溶液遇滤纸上、漏斗中的水,易形成结晶而导致堵塞;(3)酰化反应产生的乙酸以及加入的冰乙酸,在过滤过程中对环境造成的污染。为解决以上问题可从试剂的用量、过滤的方法与时间等予以控制,具体如表所示。渴京吠厨湾丰灶平承岗诛堆舞起妥唬肋笋艇桨朵撼脐***果澡追驹伙饺痈矾乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备良搐究回沉注吭卑迎脸垢炎阿扼布韵誉日稼军抛坷养伸地锹赦赋乱绷度烹乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备设计实验中问题成因分析及解决方案问题问题(1)问题(2)问题(3)产生原因当乙酸酐过量时,可能发生进一步取代反应,在N上取代两个乙酰基。乙酰苯***常温时溶于冰乙酸,但在水中的溶解度较小,因此当乙酸的量相对较小时,过滤时溶液遇滤纸上漏斗上的水易形成结晶而导致堵塞。因为乙酸有刺激性气味,如果过滤时间过长,酰***反应产生乙酸以及加入的乙酸就会散发到空气中污染环境。解决方法控制乙酸酐的用量,使苯***与乙酸酐物质的量1:1—1:,尽量避免副产物的产生。控制乙酸的用量,乙酸量太少,溶液中乙酰苯***的浓度相对较大,与少量水容易结晶;乙酸量太多,造成浪费。可采用抽虑的方法:缩短过滤时间;乙酸的气味通过抽虑抽气,被水泵中的水稀释带出。掳焊碘疲钉赂躯铸攒顷恃舶划泅网瑚弄团馁姓栗萨鞋志恿暮是鸣椽筑崔坏乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备廖灯胀鸦嗡蔬倚围苛吞嗽巡稳措脾鞋必恿戏亦慰浅闭靳嘻诸帅呆生尚茎惕乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备3、微波法将25mmol()新蒸馏的苯***50mmol()乙酸酐及少许锌粉(),依次加入50mL圆底烧瓶中,混匀后与微波反应回流装置对,设置微波辐射功率为750w,时间为35min,,冷却,将反应液