硫酸铜的提纯实验报告.docx

文档介绍：硫酸铜的提纯实验报告实验报告课程名称: 学院:化学与化工学院班级: 实验时间: 实验报告提交时间: 教务处制 2 与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液进行颜色比较,如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25%溶液显色、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。 ,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法等。热重分析法是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线,称为热重曲线,它是以质量为纵坐标,以温度为横坐标。由TG可以派生出微商热重法,它是TG曲线对温度的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水,结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。本实验将利用同步热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析,同步热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱,通过对这些曲线图谱的综合分析,推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程,并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式。三、仪器和药品仪器: 150mL烧杯1个,100mL烧杯2个,玻璃棒2根,量筒、洗瓶、玻璃漏斗、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架台、铁圈、石棉网各1个,比色管、带刻度吸量管各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪广泛pH试纸、定性滤纸 3 药品: 2mol?L–1NaOH、1mol?L–1H2SO4、2mol?L–1HCl、6mol?L–1NH3?H2O、3%H2O2、25%、粗硫酸铜四、实验步骤 ,放入150mL洁净烧杯中,加入约40mL水,2mL1mol?L–1H2SO4,加热、搅拌直至晶体完全溶解,停止加热。氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2,加热片刻,然后边搅拌边滴加2mol?L–1NaOH溶液,直至溶液的pH≈~,再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚,取下,静置,待Fe(OH)3沉淀沉降。常压过滤先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后,弃去滤渣。蒸发浓缩和结晶将蒸发皿中的滤液用1mol?L–1H2SO4调至pH1~2后,加热蒸发浓缩,浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶时,立即停止加热,让其自然冷却到室温,慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体。减压过滤待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤,取出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。重结晶上述产品放于100mL烧杯中,按每克产品加3mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热,使产品全部溶解。趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温,待其慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体时,立即停止加热,让其自然冷却到室温)。减压过滤抽干,取出晶体,摊在滤纸上,用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液,称重。 ,用10mL水溶解,加入1mL4 5 深圳大学实验报告课程名称: 学院: 实验时间: 实验报告提交时间: 教务处制 2 与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液进行颜色比较,如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol?dm–