文档介绍：实验六环己烯的制备
(计划学时:4学时)
一、实验目的:
1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法;
3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。
二、实验原理:
实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。
一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:
三、实验试剂:
(,)环己醇、
1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的
碳酸钠水溶液
主反应式:
环己烯制备装置图
四、实验装置:
五、实验步骤:
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物

将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后,小心滗入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
六、实验关键步骤:
1、投料时应先投环己醇,再投浓硫酸;投料后,一定要混合均匀。
2、反应时,控制温度不要超过90℃。
3、干燥剂用量合理。
4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。