文档介绍：水样COD及总铬测定实验实验一给定水样COD的测定***钾法方法原理K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应,表现出很强的氧化能力:Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O在呈酸性水样中,加入一定量的K2Cr2O7,经加热回流(2小时),水样中的还原性物质受到氧化,然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的Cr2O72-:6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O因此可以由反应关系求出Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。为保证水样中直链有机物被氧化,可加入催化剂Ag2SO4。但***化物在此实验条件下,也能被Cr2O72-氧化,生成游离***,所以必须排除Cl-的干扰,反应如下:Cr2O72-+12Cl-+14H+→2Cr3++6Cl2+7H2O若水样中***化物的浓度高于30mg/l时,需加入HgSO4,它与Cl-结合成可溶性***化***络合物。实验内容试剂:(1)***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=);称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2)试亚铁灵指示液:,,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液:,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸。冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。标定方法:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=×,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸***:结晶或粉末。()置于250mL磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30mg/L时,***加入回流锥形瓶中,(),摇匀。,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫