MM G 0314 食品中栀子黄的测定.doc

文档介绍：、酒、糕点中栀子黄的测定。,用高效液相色谱法测定,以保留时间定性、峰高定量,栀子甙是栀子黄的主要成分,为对照品。;石油醚:60~90℃;乙酸乙酯;三氯甲烷;姜黄色素;栀子甙;栀子甙标准溶液:,用甲醇溶解,并用甲醇稀释至100mL混匀,;栀子甙标准使用液:分别吸取栀子甙标准溶液0,,,,,加甲醇定容至10mL,即得0,,,,。;恒温水浴;高效液相色谱系统:Water'sm501泵,U6K进样器,岛津RF-535;荧光检测器,Bluechip/PC计算机和Baseline810色谱控制程序。:将样品温热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气,摇匀后,,滤液备作HPLC分析用。酒:样品通过微孔滤膜过滤,滤液备作HPLC分析用。糕点:称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中,用50mL石油醚加热回流30min,置室温。砂芯漏斗过滤,用石油醚洗涤残渣5次,洗液并入滤液中,减压浓缩石油醚提取液,残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3~5次,每次30mL,直至提取液无栀子黄颜色,用砂芯漏斗过滤,滤液通过微孔滤膜过滤,滤液贮于冰箱备用。:粒度5μmODSc18150mm×:甲醇∶水(35∶65)流速::240nm在本实验条件下,分别注入栀子甙标准使用液0,2,4,6,8μL,进行HPLC分析,然后以峰高对栀子甙浓度作标准曲线。在实验条件下,注入5μL“”项下的样品处理液,进行HPLC分析,取其峰与标准比较,测得样品中栀子甙含量。(1)计算。X=A×V…………………(1)m×1000式中:X——样品中栀子黄色素的含量,g/kg;A——进样液中栀子甙的含量,μg;V——样品制备液体积,mL;m——样品质量,g。、回收率、精密度。,~,饮料、酒、%,92%,%。相对标准差(,,。,并经过纯化处理,去除干扰物质,浓缩点样展开后,在UV254nm灯下呈黑色斑点,与标准比较进行定性,及概略定量。;乙醇;乙酸乙酯;丙酮;甲酸;三氯甲烷;硅胶GF254:薄层色谱用;展开剂:乙酸乙酯∶丙酮∶甲醇∶水(5∶5∶1∶1);展开剂:三氯甲烷∶甲醇(6∶3)。;薄层板涂布器;玻璃板,4cm×20cm,20cm×20cm;层析缸;UV254nm荧光灯;微量注射器。