MMFSCNG食品中栀子黄的测定.docx

文档介绍：集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MMFSCNG食品中栀子黄的测定
MM_FS_CNG_0314食品 栀子黄 高效液相色谱法 薄层色谱法
MM_FS_CNG 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MMFSCNG食品中栀子黄的测定
MM_FS_CNG_0314食品 栀子黄 高效液相色谱法 薄层色谱法
MM_FS_CNG_0314
食品中栀子黄的测定

本方法适用于饮料、酒、糕点中栀子黄的测定。


样品中栀子黄经提取净化后，用高效液相色谱法测定，以保留时间定性、峰高定量，栀子甙是栀子黄的主要成分，为对照品。

.主要试剂
甲醇；
石油醚：60～90℃；
乙酸乙酯；
三氯甲烷；
姜黄色素；
栀子甙；
栀子甙标准溶液：称取栀子甙标准品，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至100mL混匀，即得μg／mL栀子甙；
栀子甙标准使用液：分别吸取栀子甙标准溶液0，，，，于10mL容量瓶中，加甲醇定容至10mL，即得0，，，，μg／mL的栀子甙标准系列溶液。
.仪器
小型粉碎机；
恒温水浴；
高效液相色谱系统：Water'sm501泵，U6K进样器，岛津RF-535；
荧光检测器，Bluechip／PC计算机和Baseline 810色谱控制程序。

.样品处理
饮料：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜μm过滤，滤液备作HPLC分析用。
酒：样品通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。
糕点：称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3～5次，每次30mL，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。
.测定
HPLC参考条件
色谱柱：粒度5μm ODSc18 150mm×
流动相：甲醇∶水（35∶65）
流速：／min
波长：240nm
标准曲线
在本实验条件下，分别注入栀子甙标准使用液0，2，4，6，8μL，进行HPLC分析，然后以峰高对栀子甙浓度作标准曲线。
样品测定
在实验条件下，注入5μL“”项下的样品处理液，进行HPLC分析，取其峰与标准比较，测得样品中栀子甙含量。

.计算
按式（1）计算。
X＝
A×V
…………………（1）
m×1000
式中：X——样品中栀子黄色素的含量，g／kg；
A——进样液中栀子甙的含量，μg；
V——样品制备液体积，mL；
m——样品质量，g。
.本标准的检测限、回收率、精密度。
本方法栀子甙的检测限为μg／mL，栀子黄色素浓度在～／kg范围内，饮料、酒、蛋糕回收率分别为％，92％，％。相对标准差（）％：，，。


样品中栀子黄色素用有机溶剂提取，并经过纯化处理，去除干扰