文档介绍:第6章原子质谱法
质谱法(Mass spectrometry)是通过对被测样品离子的质荷比进行测定的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分离而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
从研究对象来看,质谱法可以分为原子质谱法(Atomic Mass Spectrometry)和分子质谱法(Molecular Mass Spectrometry)。
按研究样品性质或应用领域可分为同位素质谱、无机质谱、有机质谱,此外还有二次离子质谱,氦质谱等。
按质谱仪器设计原理,主要是质量分析器类型,可分为静态仪器和动态仪器两大类。
按离子源或离子化技术分类,如高频火花电离质谱,离子探针质谱,电子轰击质谱、快原子轰击质谱等。
. 质谱法分类
. 基本原理
. 原子质谱法基本过程
原子质谱分析包括以下几个步骤:
;
,一般为单电荷正离子;
-电荷比(质荷比,m/z)分离;
。
因为在2步中形成的离子多为单电荷,故m/z值通常就是该离子的质量数。
同位素(isotope)是指元素拥有两个或两个以上原子序数(质子数)相同,而原子质量不同的原子,它们分别有不同的中子数。同位素化学性质相近,但物理性质不同。
与其他分析方法不同,质谱法中所关注的常常是某元素特定同位素的实际质量或含有某组特定同位素的实际质量。自然界中,元素的相对原子质量(Ar)由下列式子计算:
通常情况下,质谱分析中所讨论的离子为正离子。质荷比为离子的原子质量m与其所带电荷数z之比。因此,
12C1H4+的m/z==
13C1H42+的m/z==
:
(1) 激光离子源;
(2) 离子轰击离子源;
. 质量分析器
质量分析器(Mass Analyzer)是质谱仪器的重要组成部分,它位于离子源和检测器之间,其作用是依据不同方式将样品离子按质荷比(m/z)分离。
l. 磁质量分析器
. 质量分析器
单聚集质谱仪分辨率低的主要原因在于它不能克服离子初始能量分散对分辨率造成的影响。为了消除离子能量分散对分辨率的影响,通常在扇形磁场前加一扇形电场,扇形电场是一个能量分析器,不起质量分离作用。
. 质量分析器
2. 四极滤质器