文档介绍：第 40 卷分析化学(FENXI HUAXUE) 研究
2012期刊,年,卷,期,起止页码是否正确以及文献是否与文中一一对应Chemistry
3 J1 2 2
硫代乙酰胺键合硅胶在线选择性
固相萃取火焰原子吸收测定环境样品中痕量铜
谢发之
张峰君
宣寒
葛业君
王颖
(安徽建筑工业学院材料与化学工程学院,合肥 230022)
摘要
集, mol/L 硫脲溶液洗脱,火焰原子吸收测定环境样品中痕量铜的方法。流动注射在线固相萃取的最佳采
样流速为 mL/min;最佳洗脱流速为 mL/min,时间为 60 s。在优化的条件下,采样体积为 10 和 50 mL 时,
线性范围分别为 ~ mg/L 和 ~ mg/L;检出限( 3σ)分别为 和 mg/L;富集倍数分别为 80 和
170;相对标准偏差分别为(n= 9) % 和 % 。研究了环境样品中常见阴阳离子对测定的干扰。应用于灌木
枝叶样品( GBW07602)、标准模拟水样(GBW08608)样品和环境样品中铜的分离与富集,取得满意结果。
关键词
1 引
在线;预富集;火焰原子吸收;铜;环境样品
言
铜是生命体必需的微量元素,但当铜的浓度超过一定剂量时,会在生物体内形成累积效应,产生毒
害作用[1] 。随着工农业生产中铜及铜化合物的大量使用,环境中铜含量的增加导致的饮用水安全及环
境污染问题,已引起人们的高度重视[2~ 5] 。火焰原子吸收光谱法( FAAS)是铜分析中使用最广泛的技术
之一。但由于环境样品中铜的含量很低,直接使用相对灵敏度较低的火焰原子吸收光谱法测定存在诸
多困难[3] ,因此必须建立快速、灵敏的环境样品中重金属铜的测定方法。目前常采用共沉淀[6] 、离子交
换[7] 、浊点萃取[8,9] 、溶剂萃取[6] 、固相萃取[10~ 13] 等样品预处理技术分离富集铜,以提高检测灵敏度。但这
些传统样品预处理方法又无法满足快速测定的要求。
流动注射在线固相萃取技术与原子吸收联用为进一步提高火焰原子吸收测定灵敏度和实现样品快
速测定提供了新的技术手段[14] 。由于实际样品中含有大量基体组分,如 Fe、Al、Ca、Mg 等,在弱酸性或
中性条件下会与铜同时被微柱萃取,干扰 FAAS 测定;虽然加入氟化物[2] ,柠檬酸盐[5] 等掩蔽剂可以消除
其对测定的影响,但造成了分析过程复杂化。因此,制备对 Cu 2+ 具有选择性吸附性能的微柱填充材料
是简化样品预处理过程的关键。前期研究表明,在酸性条件下,硫代乙酰胺键合硅胶对 Cu 2+ 具有高选
择吸附性能,而对其它金属离子吸附能力极弱;同时以硫脲溶液洗脱,在很大程度上可以消除共存离子
对铜测定的干扰[15] 。本研究以硫代乙酰胺键合硅胶为微柱填充材料,在酸性条件(pH )下吸附,以
mol/L 硫脲溶液洗脱,建立了在线选择性固相萃取-火焰原子吸收联用测定环境样品中痕量铜的新方
法。应用本方法对灌木枝叶样品( GBW07602)和标准模拟水样(GBW08608)进行测定,结果与标准值一
致。本方法应用于自来水、湖水、河水、城市景观水、巢湖蓝藻以及青菜等