两种方法测定定熔点(PPT).ppt

文档介绍：熔点的测定
实验设计方案
毛细管法
熔点测定
显微熔点测定法
实验目的
。

实验原理
熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点。-液间的平衡温度;
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,-1ºC(除液晶外)。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度,具有很大的价值。
实验仪器与药品
仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿,XT-4型显微熔点测定仪,盖玻片,脱脂棉;
药品:白矿油、纯的乙酰苯***、不纯的乙酰苯***,酒精。
实验装置
熔点的测定
一、毛细管法测熔点
,把待测物研成细粉末,将毛细管未封口的一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落,熔点管在玻璃管中反弹蹦跳,使样品使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作,直至毛细管底部有23mm粉末并被墩紧。样品粉碎不够细或填装不结实,产生空隙导致不易传热,造成熔程变大。样品量太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
:取4根毛细管,其中一根(1)装不纯的乙酰苯***,另三根装(2、3、4)纯的乙酰苯***。
3. 向b形管中加入白矿油,其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
:仪器和样品的安装好后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。
ºC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上。