文档介绍：摘要通过通过紫外可见吸收光谱对配合物进行表征来测定光谱化学序列,掌握光谱化学序列的测定及其应用。了解不同配体对配合物中心金属离子d轨道能级分裂的影响。并尝试用单因素法寻找Cr(acac)3配合物制备的最优条件。关键词Co(Ⅲ)配合物Cr(Ⅲ)配合物化学光谱序列1引言在过度金属配合中,由于配体场的影响使中心离子原来简并的d轨道发生分裂。配体的对称性不同,d轨道的分裂形式和轨道能级也不同。按照分裂能的相对大小排列的配体场强弱顺序称为“光谱化学序列”,它反应了配体所产生的配体场强度的相对大小。配体场分裂能是研究配位化合物金属离子的外层电子排布,配合物的几何构型,配合物的光学、磁学性质和衡量配台物氧化还原趋势的一个重要参数。以往的三价铬钴配合物的研究文献对实验的具体过程描述不清晰,试剂用量也不完全准确。本文通过三价铬与钴配合物的制备、分离、电子光谱的研究,得到了三价铬、钴配合物的主要性质,及化合物的最优合成条件。-180紫外可见分光光度仪北京普析通用仪器有限公司Equinox55傅立叶变换红外光谱仪德国Bruker公司表2主要试剂试剂名称规格生产厂商乙酰***AR≥%国药集团化学试剂有限公司沪试HClO4AR70~72%天津鑫源化工有限公司H2O2AR30%国药集团化学试剂有限公司沪试甲醇AR≥%国药集团化学试剂有限公司沪试乙醇AR95%国药集团化学试剂有限公司沪试盐酸AR36~38%信阳化学试剂厂氨水AR25~28%武汉联碱厂EDTAAR≥%上海实验试剂有限公司CoCl2•6H2OARAladdinIndustridCorporationNH4ClAR≥%上海实验试剂有限公司CrCl3•***AR≥%广东光华化学厂有限公司一水草酸钾AR≥%天津东丽区天大化学试剂厂二水草酸AR≥%AR≥%国药集团化学试剂有限公司沪试十二水硫酸铬钾CR≥%上海试剂一厂碱式碳酸铬Cr2O3xH2OyCO2AR50~53%(以Cr2O3计)。,,把此混合物转入100mL三口烧瓶中并装上回流冷凝管,在水浴中回流,同时缓慢加入10mL无水乙***,加完后继续回流1h。冷却过滤并用10%乙二***甲醇溶液洗涤黄色沉淀,最后用10mL乙醇洗涤,风干,产品称重后储藏于棕色瓶中。的合成。,***钾,将此***钾溶液慢慢加入草酸溶液中,并不断搅拌,待反应结束后将溶液加热蒸发,当溶液量减少一半时,转移到蒸发皿中继续加热至接近干涸。冷却后用***洗涤,得深绿色晶体,在110℃下干燥,称重。的合成。在100mL水中溶解6g硫***酸钾和5g硫酸铬钾,加热溶液至近沸约1h,然后注入20mL乙醇,稍冷却即有硫酸钾晶体析出,过滤,滤液进一步蒸发浓缩至少量暗红色晶体析出后,冷却过滤并在乙醇中重结晶提纯,的紫红色晶体,产品在空气中干燥,称重保存。的合成。-