应化大实验——三氯化六氨合钴的制备.doc

文档介绍：实验名称:三***化六氨合钴的制备及其组成的测定指导老师:翁永根老师班级:应091-4组号:09组员:任晓洁200921501428邵凯200921501429孙希静200921501432一、[Co(NH3)6]Cl3的合成及其组成测定的操作方法。并且了解钴(II)、钴(III)化合物的性质。(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,配位滴定)的操作。[Co(NH3)6]Cl3的组成。。。实验原理(I)三***化六氨合钴的制备钴化合物有两个重要性质:1、二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。2、二级的钴配合物是活性的,而三价的钴配合物是惰性的。。在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-***化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。在水溶液中,电极反应φθCo3+/Co2+=,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ),相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(φθCo3+/Co2+=>φθO2/H2O=)。但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势φθCo(NH3)63+/Co(NH3)62+=,因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和***化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三***化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2[Co(H2O)6]Cl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2=====2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,抽滤除去活性炭,然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。三***化六氨合钴(Ⅲ):橙黄色单斜晶体。钴(Ⅱ)与***化铵和氨水作用,经氧化后一般可生成三种产物:紫红色的二***化一***五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三***化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三***化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体,控制不同的条件可得不同的产物,本实验温度控制不好,很可能有紫红色或砖红色产物出现。)293K时,[Co(NH3)6]-1,K不稳=´10-34,在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解:2[Co(NH3)6]Cl3+6NaOH====2Co(OH)3+12NH3↑+6NaCl(3)本实验在活性C的存在下,将CoCl2与浓NH3。H2O混合,用H2O2氧化,且据起溶解度及平衡移动原理使其在浓HCl中结晶析出,而制的[Co(NH3)6]Cl3晶体22++→23++2OH-3++3Cl-(II)NH3的测定原理 由于三***化六氨合钴在强酸强碱(冷时)的作用下,基本不被分解,只有在沸热的条件下,才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用,加热至沸使三***化六氨合钴分解,并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收,以***红溴甲酚绿为指示剂,用