文档介绍：中外医疗
2011
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT
药物研究
FA AS 法测定复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确
定度分析
张云平陈启钊
(广西梧州食品药品检验所广西梧州 543002)
【摘要】目的分析火焰原子吸收分光光度法测定[1]复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度来源及影响不确定度的因素。方
法通过对所得实验数据的分析和处理,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果计
算出扩展不确定度U=%( k =2)。结论影响其测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和回归曲线引入的不确定度。
【关键词】FAAS 复方赖氨酸颗粒葡萄糖酸钙不确定度
【中图分类号】R9 27
【文献标识码】 A
【文章编号】16 74-07 42(201 1)02(b)-01 18-02
笔者根据国家药品西药标准[2]测定复方赖氨酸颗粒中葡萄糖
酸钙的含量测定,依据相关技术规范标准[3~5]及中国实验室国家
AL)认可准则对实验室的要求[6~7],通过对测量过
程及所得实验数据的分析处理,对不确定度来源进行分析,探索影
响不确定度的因素,为评价测量结果的准确提供可信性依据。
1 仪器与试药
仪器
BP210S电子天平:北京赛多利斯;WFX120A原子吸收分光光
度计:北京瑞利分析仪器公司。
试药
复方赖氨酸颗粒:由广西梧州三箭制药有限公司提供,批号:
091126;钙标准溶液:(1000±4)mg/L,由国家标准物质研究中心提
供;优级纯硝酸:由广州化学试剂厂生产,批号:2009C101-1;水为
超纯水。
2 实验方法
按照国家药品西药标准( 化学药品地标升国标第十六册) 的
样品处理方法。具体步骤为: 取复方赖氨酸颗粒1 0 包, 研细, 精
(),置25mL锥形
瓶中,加水5mL,硝酸1mL,加热使全部溶解, 放冷至室温, 用水
转移至250mL量瓶中并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。照
标准曲线制备项下的方法测定样品的吸光度, 根据标准溶液回
归曲线、所称取复方赖氨酸颗粒样品的质量及样品的稀释体积
计算出样品中的钙含量。
3 不确定度的评定
数学模型
W=
式中:W为样品中钙的质量分数(mg/g)
C为样品制备液定容后溶液中钙元素的质量浓度(ug/mL)
V为样品制备后的定容体积(mL)
m为称取样品的质量(g)
葡萄糖酸钙分子量为448
钙分子量为40
葡萄糖酸钙标示量为150mg
复方赖氨酸颗粒标示装量3g
复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量测量不确定度的来源分析
由数学模型中影响复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的3个
分量(C,V,m)来求出葡萄糖酸钙含量的合成相对不确定度。
urel (Ca)= urel2 (C) + urel2 (V) + urel2 (m)
式中: urel (Ca)为复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的合成相
对不确定度
urel (C)为复方赖氨酸颗粒制备定容后溶液中钙元素的质量浓
度引入的相对不确定度
urel (V)为复方赖氨酸