文档介绍：基金项目:陕西省教育厅2008年度科学研究计划(08JK308)
作者简介:张改(1979-),女,西安工业大学讲师,主要研究方向为无机材料. E-mail: gaizhang930@
直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征
张改1,李化兵2,师新阁2,陈山川1, 石玉1
(1西安工业大学材料与化工学院西安710032;2洛阳师范学院化学化工学院洛阳 471022)
摘要: 提出了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25~35 nm之间。
关键词:超细粉体,氧化镁,表征,直接沉淀法
中图分类号: O614. 22 文献标识码:A
纳米氧化镁作为一种新型高功能精细无机材料,有着广泛的应用前景[1,2]。超细粉体氧化镁与高聚物或其它材料复合有良好的微波吸附功能,可作为化妆品、油漆、纸张的填充材料、脂肪分解剂或医药品擦光剂[3,4]。因其具有很大的比表面积,可以承载大量催化剂,分散性良好,催化活性高,因而是优良的催化剂载体。在超微结构陶瓷的制备过程中,主体粉中掺杂氧化镁可获得高质量的陶瓷材料。但目前国内生产的氧化镁主要是含量小于96% 的轻质氧化镁,不能满足高质量耐火材料的要求,高纯氧化镁的生产有待于继续开发研究。合成氧化镁超细粉体的方法很多,所见报道的方法主要有气相法[3-6]、金属醇盐法[7]、电化学沉淀法[8]和直接沉淀法[9]。气相法设备及技术要求高;金属醇盐法原料成本高,工艺复杂;直接沉淀法操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。本文以硫酸镁为原料,用草酸盐作沉淀剂合成纳米氧化镁,介绍了该工艺制备超细粉体氧化镁的原理、方法、工艺流程及表征结果。
1实验部分
原料中含有Fe2+、Al3+、Cr3+、Cu2+等杂质离子,用双氧水做氧化剂,将Fe2+氧化为Fe3+,,此时溶液中的Fe3+等已经水解完全,以上离子分别以Fe(OH)3、Al(OH)3、Cr(OH)3等氢氧化物沉淀形式沉淀下来,过滤后用活性炭处理上述溶液,然后再过滤得到精制的硫酸镁溶液
。在加热和搅拌下,将一定浓度的(NH4)2C2O4溶液用滴液漏斗以1d/sec的速度加入到MgSO4溶液中,用聚乙二醇做分散剂,按3%的质量比加入,滴加完毕后应保证pH=-, h,真空抽滤得白色沉淀,分别用稀氨水、去离子水、无水乙醇(每次约用5mL)充分洗涤沉淀,用饱和的BaCl2溶液检测不出SO42–为止[10],沉淀在干燥箱中150 ℃干燥2 h即可得到前驱体。沉淀反应方程式为:
5MgSO4 ·7H2O + 5(NH4)2C2O4 = 2Mg2C2O4(OH)2·2H2O+ 28H2O
+ 5(NH4)2SO4 + Mg(OH)2 + 3CO2 + 3CO (1)
干燥后的前驱体转移到马弗炉中,分别在不同的温度下煅烧3 h,然后